一维金纳米粒子链的制备及其光学特性研究

在没有模板存在的条件下, 只用表面活性剂为稳定剂, 制备了一维的金纳米粒子链, 详细考察了链状结构形成时各种试剂浓度、种类及其它外部条件对纳米粒子链形成的影响. 实验发现, 在HAuCl₄ 浓度1～5 mmol•L^－1、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度在2～8 mmol•L^－1 (小于其CMC)范围内, 温度由60 ℃ 0.5 h内升高到100 ℃, 并在升温时间内分次将还原剂加完, 反应完成后不老化立即冷却到室温, 可以获得一维金纳米粒子链. 采用紫外可见光谱(UV-Vis)、同步光散射光谱和发射光谱等手段对金纳米粒子链的光学特性进行了研究, 用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)研究了金纳米粒子的外观和粒径分布, 结果表明制备的金纳米粒子链是错落有致的链状结构, 结节处可以观察到金原子的排列晶格, 说明金纳米粒子的链状连接不是外部分子作用的结果; 表面等离子体共振吸收峰出现红移现象, 且随着链长的增加红移越明显; 具有非常强的光散射特性, 散射光强度比浓度相同的金纳米粒子高8倍; 发射光谱中明显观察到其三级散射, 表明其具有很好的非线性光学特性. 对金纳米粒子链的形成机理进行了探讨, 认为表面活性剂烷基亲油作用和金原子的聚集作用相互竞争是链状结构形成的原因.     

碱金属硫酸盐-SDS-PEG三维浓度变化对SDS的束缚胶束聚集数的影响

采用稳态荧光猝灭技术测定了三种碱金属(Li, Na或K)硫酸盐-SDS-PEG三元体系中SDS(十二烷基硫酸钠)的束缚胶束聚集数N_b, 考察了SDS浓度c、碱金属硫酸盐浓度c_e及PEG(聚乙二醇)浓度c_p变化时SDS的N_b的变化规律. 对SDS的N_b数据进行二次响应面分析, 得知SDS的N_b是c的线性增大函数、c_e的对数函数以及c_p的反比例函数, 据此对SDS的N_b实验值建立含二次交互作用项的函数表达式. 按上述表达式进行回归, 得到相应于Li₂SO₄, Na₂SO₄或K₂SO₄体系的系数a₀～a₈. 据此计算得到SDS的N_b预期值并与实验值进行比较, 其间的绝对误差在3以内, 相对误差在4%以内. 该结果为用SDS的N_b 预测表面活性剂-大分子软模板的尺寸和化学微环境、并用于调控所制备的金属纳米粒子的大小提供依据.     

硫酸钠对Mn/SiO2催化剂结构及其甲烷氧化偶联反应性能的影响

 采用等体积浸渍法制备了Na2SO4改性的Mn/SiO2催化剂,考察了Mn-Na2SO4/SiO2催化剂中各组分对甲烷氧化偶联合成C2产物(C2H4+C2H6)的影响,并采用X射线衍射、 X射线光电子能谱、 Raman光谱和程序升温还原等手段表征了催化剂中的物相结构、表面组分价态与含量以及氧化还原性能. 结果表明,在Mn/SiO2催化剂中添加Na2SO4可使载体SiO2由无定形转变为α-方石英相,使催化剂表面的Mn物种由Mn3O4转变为Mn2O3, 从而大大提高了甲烷转化率和目标产物C2的选择性. 因此,推测Mn2O3物种在反应条件下构成了甲烷氧化偶联反应的活性中心.     

SB粉水热分解铝酸钠溶液制取大孔容高比表面拟薄水铝石

 以德国Condea公司用有机醇铝法生产的拟薄水铝石SB粉为晶种,采用水热分解铝酸钠溶液结合乙醇分散洗涤种分产物的方法制得了大孔容高比表面拟薄水铝石. 研究了铝酸钠溶液组成(Al2O3浓度和苛化系数)以及晶种循环使用次数等条件对溶液分解率、 Na2O析出率和种分产物孔体积、孔径分布、比表面积以及钠含量等物化性质的影响. 研究表明, 在晶种比为1.0, 温度为125 ℃的条件下用SB粉分解铝酸钠溶液(Al2O3含量为100～140 g/L, 苛化系数为1.30～1.45), 3 h后溶液分解率可达30%左右,而SB粉连续循环使用3次所得产物的孔容和比表面积分别达到0.84 cm3/g和213.6 m2/g, Na2O含量在0.3%以下,部分性质甚至超过了SB粉的技术指标. 该方法为从廉价的铝酸钠溶液制备高附加值的拟薄水铝石提供了一条新的可供选择的路径.     

液相色谱法测定食品添加剂苯甲酸钠中的苯酚含量

建立了反相高效液相色谱检测苯甲酸钠中苯酚的方法,苯酚在0.05~10μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.02μg/ml。在5.0~8.0μg/g浓度范围内,样品的添加回收率为90%~108%,相对标准偏差为0.52%。     

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纳米管钛酸钠及其衍生物是一种新的纳米材料，具有特殊的结构和性质，在电致发光、蓄电池电极、吸附和离子交换材料方面有着广泛的应用前景。本文综述了纳米管钛酸钠的组成、结构、形成机理，介绍了它及其衍生物的特性和功能的研究现状。     

微量热法研究亚砷酸钠对鲫鱼肝脏线粒体的影响

Metabolic thermogenic curves of mitochondria isolated from liver tissue of Carassius auratus and the effect of different concentration of NaAsO2 on it were investigated by TAM air isothermal microcalorimeter, ampoule method, at 28.00 ℃. From the thermogenic curves, activity recovery rate constants k, the maximum heat production rate （Pmax） and the total heat produced （Q） were obtained. The values of k and Pmax decline gradually with the increase of the concentration of NaAsO2, and both of the values of Pmax and k are highly correlated to the concentration of NaAsO2. When concentration of NaAsO2 reached 16.0 μg/mL, the maximum heat production rate dropped to 70.8% of the control group, and the corresponding percentage of k was 71.4% of the control group. This experimental result indicates that the addition of NaAsO2 has restrained the metabolic activities of mitochondria in vitro.     

甲基红共振瑞利散射法测定肝素钠

肝素钠（Hep）系葡糖胺聚糖,是蛋白多糖的一种,它具有广泛的生物学功能,是重要的生化药物之一。对不同的疾病,有不同的最适剂量,临床上需进行监控。因此,研究肝素的定量测定方法是非常重要的。肝素的测定最常采用的是生物方法。此外,化学方法有分光光度法、HPLC法,毛细管电泳法,电化学传感器。在国内外利用共振瑞利散射测试肝素钠的也有报道,一般都采用了稀土高价阳离子作增色剂。本文采用的是一种价格便宜的甲基红（methylred）染料作增色剂,结果表明：在近中性的B—R缓冲溶液中,肝素钠与甲基红染料形成离子缔合物后,RRS强度显著增强,并产生了新的RRS光谱;且在一定范围内,RRS强度与肝素钠浓度成正比。在0．060μg/mL～4．00μg/mL范围内呈良好的线形关系,由此对肝素钠注射液进行效价分析,并用此方法测定人体血清中的肝素钠含量,测得人体血清中肝素钠含量为9．18mg／100mL,回收率在90％以上。显然,此法对肝素钠的测定是可靠、灵敏而实用的。     

PSS功能化海绵状石墨烯电化学传感灵敏检测瑞香素的研究

通过绿色环保、简单易行的方法合成聚苯乙烯磺酸钠(PSS)功能化的海绵状石墨烯(3D-PSS-rGO),利用紫外-可见吸收光谱及扫描电镜对复合材料进行表征和分析,构筑了基于3D-PSS-rGO复合材料修饰玻碳电极检测瑞香素的电化学传感器。结果表明,3D-PSS-rGO/GCE对瑞香素有较强富集作用,对瑞香素表现出优异的电催化活性。在优化实验条件下,瑞香素浓度在0.08～10.0μmol/L和10.0～60.0μmol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.04μmol/L。将该传感用于祖师麻粉中瑞香素含量的检测,回收率为90.0%～96.0%。该研究为中药材中瑞香素含量的测定提供了方法参考。     

Two monosodium salt hydrates of Colour Index Pigment Red 48

We report herein the crystal structures of a monohydrate of Colour Index Pigment Red 48 (P.R.48) (systematic name: monosodium 2‐{2‐[3‐carboxy‐2‐oxo‐1,2‐dihydronaphthalen‐1‐ylidene]hydrazin‐1‐yl}‐4‐chloro‐5‐methylbenzenesulfonate monohydrate), Na⁺·C₁₈H₁₂ClO₆S^?·H₂O, and a dihydrate, Na⁺·C₁₈H₁₂ClO₆S^?·2H₂O. The two monosodium salt hydrates of P.R.48 were obtained from in‐house synthesized P.R.48. Both have monoclinic (P2₁/c) symmetry at 173 K. The crystal packing of both crystal structures shows a layer arrangement whereby N—H…O and O—H…O hydrogen bonds are formed.