紫外分光光度计检测十二烷基苯磺酸钠鉴别潲水油的方法研究

建立了潲水油中十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的检测方法,样品经高纯水提取、三氯甲烷萃取、亚甲蓝显色后,以紫外分光光度法进行测定。考察了提取温度、提取时间等因素的影响。实验结果表明,水对食用油中SDBS的最佳提取时间为2 h,温度为50℃,检测波长为645 nm。方法检出限(LOD)为0.1μg/kg。加标量分别为1.0、5.0、10.0、20.0μg/kg时的回收率为94%～96%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。5组实际样品的检测结果显示,潲水油中SDBS的残留量平均值为19.19μg/kg,优质食用油中SDBS的平均含量为0.35μg/kg。潲水油中SDBS的含量有很大差别,但总体均高于优质食用油中的含量,方法可用于潲水油和食用植物油的鉴别。     

十二烷基苯磺酸钠-超临界二氧化碳萃取槐花总黄酮的工艺研究

在单因素试验的基础上,以槐花总黄酮提取率为评价指标,进行了L9(34)正交优化实验,考察了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对超临界CO2萃取槐花总黄酮提取率的影响,确定了槐花总黄酮的优化提取工艺.结果表明,引入十二烷基苯磺酸钠使得槐花总黄酮的提取率提高了93.7%.槐花总黄酮的优化提取工艺为:萃取温度50℃,萃取压力35MPa,SDBS质量分数为2%,夹带剂乙醇体积分数75%.     

离子色谱法测定“地沟油”中钠离子和氯离子的含量及其比例关系

采用离子色谱法测定“地沟油”样品中钠离子和氯离子的含量,通过计算两者的比例关系确定样品中是否含有“地沟油”。使用去离子水提取“地沟油”样品中钠离子和氯离子。氯离子以20 nmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm×4 mm)分离,抑制器电流112 mA;钠离子以20 nmol/L甲基磺酸(MSA)为淋洗液,CS12分离柱(250 mm×4 mm)分离,抑制器电流59 mA;两者分离采用的其他相同色谱条件为: 柱温、检测器温度30 ℃,电导检测器检测,进样量25 μL,流量1 mL/min,峰面积定量。氯离子的检出限为0.005 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系（r2=0.999988）;钠离子的检出限为0.001 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系（r2=0.999926）。氯离子平均加标回收率为94.2%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;钠离子平均加标回收率为92.5%, RSD为2.7%。经测定、计算,正常食用油中钠离子和氯离子的物质的量比约为1,而“地沟油”中钠离子与氯离子的物质的量比高于4。“地沟油”中钠离子和氯离子的含量及其比例关系可作为判断“地沟油”的重要依据。     

阴离子表面活性剂作为添加剂种子生长法制备尺寸可调的单分散金纳米棒

以不同阴离子表面活性剂作为添加剂种子生长法制备金纳米棒, 并考察阴离子表面活性剂种类对金纳米棒形貌及光学性质的影响。在十二烷基苯基磺酸钠(SDBS)存在下, 金纳米棒的产率明显高于使用十二烷基磺酸钠的反应体系。对添加SDBS的种子生长法制备金纳米棒的反应条件进行优化, 得到十六烷基三甲基溴化铵、SDBS、抗坏血酸和硝酸银的最佳浓度分别为0.04 mol·L^-1、2.4 mmol·L^-1、1.2 mmol·L^-1和0.08 mmol·L^-1。在此条件下, 金纳米棒的生长在30 min内完成, 所制备的金纳米棒表面等离子共振吸收峰位于823 nm, 其横纵比为(5±0.03)。当改变生长液中硝酸银浓度时, 金纳米棒的尺寸也随之发生改变。此外, 我们还探讨了SDBS的作用机理。相对于经典种子生长法, 新方法制备纳米金棒在尺寸可调性、单分散性和生物毒性方面明显改善, 可广泛应用于各种光学及生物分析。     

CoB/C催化硼氢化钠水解制氢的性能

使用浸渍负载-还原法及化学镀法制备了活性炭负载的CoB催化剂,研究了这些催化剂催化硼氢化钠水解制氢反应的性能。在温度为20℃,反应液为1%NaBH4+5%NaOH的条件下,浸渍负载-还原法制备的CoB/C催化剂的产氢活性为2 022mL.min-1.g-1(Co),而化学镀法制备的CoB/C催化剂的产氢活性可达2 503 mL.min-1.g-1(Co),相同条件下非负载的CoB催化剂的产氢活性仅为1 351 mL.min-1.g-1(Co)。化学镀法制备的CoB/C催化剂重复使用5次后其活性仍能保持初始活性的70%,而浸渍负载的CoB/C催化剂及非负载的CoB催化剂的活性分别降至初始活性的30%和10%,化学镀法制备的CoB/C催化剂显示出更好的催化性能。此外该催化剂在空气中放置30 d后催化活性没有明显下降,这为其存储和使用带来了便利。进一步的物理化学表征表明,非负载的CoB极易团聚,形成的二次粒子粒径在400~800 nm,而活性炭负载的CoB催化剂团聚现象则大大减弱,CoB的分散性明显好于非负载催化剂。载体的存在可进一步阻止CoB活性组分在催化反应过程中发生团聚而避免活性下降。化学镀法制备的催化剂中,载体与CoB之间有更强的相互作用而使得后者结合紧密,分散良好,不易流失,催化剂整体上具有更好的稳定性。     

高效液相色谱法测定舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠

 应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠。采用 pH 4 0的磷酸水溶液 乙腈 (体积比为 80∶2 0 )组成的流动相 ,在ODS柱上 ,于 12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠。方法简单 ,重现性好 ,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为 0 9997(n =5 ) ,头孢哌酮钠的相关系数为 0 9991(n=5 )。方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测。     

硫酸钠对Mn/SiO2催化剂结构及其甲烷氧化偶联反应性能的影响

 采用等体积浸渍法制备了Na2SO4改性的Mn/SiO2催化剂,考察了Mn-Na2SO4/SiO2催化剂中各组分对甲烷氧化偶联合成C2产物(C2H4+C2H6)的影响,并采用X射线衍射、 X射线光电子能谱、 Raman光谱和程序升温还原等手段表征了催化剂中的物相结构、表面组分价态与含量以及氧化还原性能. 结果表明,在Mn/SiO2催化剂中添加Na2SO4可使载体SiO2由无定形转变为α-方石英相,使催化剂表面的Mn物种由Mn3O4转变为Mn2O3, 从而大大提高了甲烷转化率和目标产物C2的选择性. 因此,推测Mn2O3物种在反应条件下构成了甲烷氧化偶联反应的活性中心.     

替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体

以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响。研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离。采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以甲醇-水(体积比为35∶65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20 ℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点。     

水合氯化镧与二乙氨基荒酸二乙铵配合行为的热化学

在干燥氮气气氛下，以无水乙醇为溶剂，制备了低水合氯化镧与二乙氨基荒酸 二乙铵（D-DDC）的配合物，确定其组成为Et_2NH_2[La(S_2CNEt_2)_4]。用微量热 法测定了298.15 K下水合氯化镧和D-DDC在无水乙醇中的溶解焓和不同温度下二乙 氨基荒酸镧液相生成反应的焓变。在实验和计算基础上，得到了液相生成反应的热 力学参数（活化焓、活化熵和活化自由能）、速率常数和动力学参数（表现活化能 、频率因子和反应基数），通过合理的热化学循环，求得了标题固相反应的焓变。     

四环素类抗生素-钨酸钠-乙基紫体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH为9.0的Clark-Lubs缓冲溶液中, 强力霉素、土霉素、四环素和金霉素等四环素类抗生素与钨酸钠反应形成1∶1的阴离子螯合物, 它仅能引起吸收光谱的变化, 不能引起共振瑞利散射(RRS)的增强, 但是当该螯合物进一步与乙基紫反应形成三元离子缔合物时, RRS显著增强并产生新的RRS光谱, 它们具有相似的光谱特征, 最大RRS波长均位于328 nm处. 4种抗生素的线性范围和检出限分别为0.047～4.8 μg•mL^－1和14.1 ng•mL^－1(强力霉素); 0.078～5.0 μg•mL^－1和23.5 ng•mL^－1(土霉素); 0.081～5.7 μg•mL^－1和24.4 ng•mL^－1(四环素); 0.122～7.7 μg•mL^－1和36.6 ng•mL^－1(金霉素). 考察了三元离子缔合配合物的组成, 讨论了配合物的结构和反应机理, 并发展了一种高灵敏、简便快速测定四环素类抗生素的新方法.