苦豆籽中总生物碱的含量测定

苦豆籽系槐科植物苦豆子 (Ｓｏｐｈｒａａｌｏｐｅｃａｒｏｉｄｅｓ)的成熟种子。从苦豆籽中分离得到了 2 0余种生物碱[1 ] ,具有广泛的生理活性 ,药用价值很高。苦豆子总生物碱的含量测定有重量法[2 ] ,酸碱滴定法[3] ,因苦豆子生物碱结构多属于喹啉联啶类衍生物 ,可在ｐＨ7.6缓冲液中与溴麝香草酚蓝形成离子对 ,经氯仿提取后于 42 0ｎｍ进行比色测定。我们采用这种酸性染料分光光度法[4] 进行了苦豆籽胶囊中总生物碱的含量测定 ,为其质量标准的测定提供了依据。1　实验部分1 .1　仪器 ,药品72 1型分光光度计、ＰＨ 2Ｓ型酸度计 ,槐果碱(Ｃ…     

HPLC–MS/MS法测定南美白对虾苗中硝基呋喃类代谢物残留

研究了南美白对虾苗中4种硝基呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的高效液相色谱–串联质谱(HPLC–MS/MS)测定方法。以水解衍生并添加4种同位素内标的方法对样品进行处理,补偿了衍生化效率,提高了定量的准确性。实验结果表明,AOZ,AMOZ的检出限为0.10μg/kg,SEM,AHD的检出限为0.25μg/kg;AOZ,AMOZ的定量下限为0.40μg/kg,SEM,AHD的定量下限为0.50μg/kg。方法加标回收率在88.2%~97.6%之间,相对标准偏差在4.6%~8.1%(n=6)之间。该法检测灵敏度高,测量结果的精密度和准确度满足药物残留检测要求。     

Application of Fourier transform infrared spectroscopy and orthogonal projections to latent structures/partial least squares regression for estimation of procyanidins average degree of polymerisation

Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy has being emphasised as a widespread technique in the quick assess of food components. In this work, procyanidins were extracted with methanol and acetone/water from the seeds of white and red grape varieties. A fractionation by graded methanol/chloroform precipitations allowed to obtain 26 samples that were characterised using thiolysis as pre-treatment followed by HPLC-UV and MS detection. The average degree of polymerisation (DPn) of the procyanidins in the samples ranged from 2 to 11 flavan-3-ol residues. FTIR spectroscopy within the wavenumbers region of 1800-700 cm⁻¹ allowed to build a partial least squares (PLS1) regression model with 8 latent variables (LVs) for the estimation of the DPn, giving a RMSECV of 11.7%, with a R² of 0.91 and a RMSEP of 2.58. The application of orthogonal projection to latent structures (O-PLS1) clarifies the interpretation of the regression model vectors. Moreover, the O-PLS procedure has removed 88% of non-correlated variations with the DPn, allowing to relate the increase of the absorbance peaks at 1203 and 1099 cm⁻¹ with the increase of the DPn due to the higher proportion of substitutions in the aromatic ring of the polymerised procyanidin molecules.     

卡玛古籽油中脂肪酸成份分析

用气相色谱(GC)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对卡玛古籽油中的脂肪酸成份进行了定性与定量分析,共鉴定出七种脂肪酸.其各种脂肪酸的含量分别为:棕榈酸(C16)2.50%、亚油酸(C18:2)16.65%、油酸(Z)(C18：1)12.38%,油酸(E)(C18 : 1)10.03%、16-甲基-十七烷酸(C18:0)8.08%、二十碳烯-11-酸(C201)0.84%、花生酸(C20：0)48.43%.     

基于高光谱技术的玉米种子可视化鉴别研究

种子纯度是衡量种子品质的重要指标。提出一种基于近红外(874～1 734 nm)高光谱技术实现玉米种子可视化鉴别的方法。采集4个品种共384个玉米种子样本的高光谱图像数据,随机选择288个样本作为建模集,剩余96个样本作为预测集。对玉米种子光谱曲线进行分析后,通过连续投影算法（SPA）选取7个特征波段作为输入,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)模型,对预测集进行预测,获得较好的分类效果,其中R_C=0.917 7,RMSECV=0.444 2; R_CV=0.911 5,RMSECV=0.459 9,建模集和预测集的总体鉴别率分别为78.5%和70.8%。通过图像处理技术提取高光谱图像中每个玉米颗粒的平均光谱数据,输入建立的SPA-PLS-DA模型,在计算生成的鉴别图中以不同颜色标识不同类别,实现了混杂玉米种子样本的可视化鉴别。对3份不同组成的混杂种子样本进行鉴别,达到了较好的可视化效果。结果表明,通过可视化鉴别技术,可以直观方便地观察混杂种子样本中不同品种种子的分布和数量,为农业生产中种子的纯度鉴别和筛选提供了帮助。     

胡麻籽油咪唑啉缓蚀剂的制备及其对A30钢的缓蚀效果

以胡麻籽油、羟乙基乙二胺为原料合成咪唑啉中间体,用苄基氯进行改性,得到阳离子咪唑啉衍生物。利用FT IR对合成产物进行了表征,用静态失重法、电化学极化曲线和FESEM对其缓蚀性能进行了评价,并考察了不同缓蚀剂浓度、腐蚀浸泡时间对缓蚀效果的影响,探讨了其在A30钢表面的吸附行为。结果表明,合成的缓蚀剂在盐酸体系中对A30钢有较好的缓蚀性能,在浓度为100mg/L时对低碳钢的缓蚀效率可达87%,并且其产物为阳离子型缓蚀剂,吸附满足Langmuir等温吸附方程。最后采用量子化学方法对其缓蚀剂的缓蚀机理进行了分析。     

苯乙烯-丙烯酸酯微乳液的合成研究

目前国内外许多专家学者积极研发低污染、低能耗、高性能的胶粘剂,以代替传统的毒性大、成本高、稳定性差的溶剂型胶粘剂[1]。苯乙烯-丙烯酸酯微乳液(苯-丙微乳液)是重要的胶粘剂之一。与常规乳液胶粘剂相比,它具有以下几个特点[2]:(1)是热力学稳定体系,可以自发形成;(2)分子粒     

近红外漫反射光谱法测定整粒小麦单株蛋白质含量

应用近红外漫反射光谱技术(波长为1 100～2 498 nm,分辨率为2 nm),以整粒小麦为材料建立适合于小麦单株分析的蛋白质含量分析系统。首先选取籽粒蛋白质含量具有梯度差异的小麦样品,然后对样品扫描得到原始光谱信息,通过散射校正及数学处理来消除原始光谱噪声,最后分别采用多元线性回归、主成分分析法和偏最小二乘法法建立回归方程。结果表明,优化各项参数后,光谱经过标准乘性散射校正和一阶导数处理后,回归分析采用修正的偏最小二乘法(MPLS)得到的定标模型效果最佳。最终得到的预测方程定标相关系数(RSQ)、交叉验证标准误差(SECV)、交叉验证相关系数(1-VR)分别为0.94,0.42,0.87。数学模型经过验证样品集检验,预测相关系数达到0.88。该模型达到了快速、无损分析单株小麦的要求,非常适合于品质育种的早代选择。     

用毛细管区带电泳法研究水稻种子胚乳贮藏蛋白

水稻品种鉴别目前常采用种子形态分析、蛋白和同工酶的聚丙烯酸胺凝胶电泳分析等方法，其缺点是试剂有毒，分析时间长，且很难区别亲缘关系接近的同母异父杂交水稻种子．毛细管电泳是一种高效分离技术【‘’‘〕，具有快速、微量、自动化等优点．本文采用毛细管区带电泳（CZE）对国产13种水稻种子胚乳贮藏蛋白进行初步研究，探讨了作为品种鉴别模式的实际可操作性，以期能为品种鉴别提供新的有效手段．仪器：BiofocusTM3000型（Bio－RadUSA）毛细管电泳仪，配紫外可见检测器和恒温装置．13种水稻种子中包括两组同母异父杂交种子（每组…     

核壳结构聚丙烯酸酯抗冲改性剂的合成及粒径控制

采用预乳化多步种子乳液聚合法合成聚丙烯酸酯类聚合物(ACR)胶乳,实验得出种子乳液用量与聚丙烯酸丁酯粒径之间的关系,实现对胶乳粒子粒径的控制;对反应中影响粒子粒径的因素做了分析,以此确定最佳反应条件为:温度为65℃;乳化剂:十二烷基硫酸钠和聚氧乙烯基醚硫酸钠摩尔比为4/3,乳化剂用量为0.9％,单体固含量30％～37％...