高烯丙基醇和高炔丙基醇的无溶剂合成

在活化锌粉的促进下,通过羰基化合物的烯丙基化和炔丙基化反应,实现了高烯丙基醇和高炔丙基醇的快速无溶剂合成,收率72％～88％。产物的结构经1^H NMR,MS和元素分析确证。     

微波辐射合成2-苯基-4-亚苄基5-(4H)-唑酮

恶唑酮及其衍生物是合成氨基酸、芳基乙酸及许多天然产物的重要中间体[1] 。一般由马尿酸与芳醛在脱水剂醋酐及催化剂如醋酸钠 [2 ]、碳酸钾[3] 、氯化锌[4 ] 、N-氯乙酰 -苯酰胺 -醋酸钠[5] 、KF-Al2 O3[6 ] 等存在下环化脱水 -缩合而得。但大都反应时间长 ,后处理复杂。1 986年 ,Gedye等人 [7]和 Gignere等人 [8]利用微波辐射有效地加速了有机化学反应 ,从此 ,作为一种新的有机合成方法引起了有机化学工作者的高度重视。本文报道将微波技术用于标题化合物的合成 ,获得了预期的效果。1　实验部分WC-1型熔点测定仪 ,温度计未校正 ;Nicol…     

Monodispersed polystyrene latex particles functionalized by the macromonomer technique. II. Application in immunodiagnosis

Monodispersed polymer colloids with aldehyde and acetal functionalities, introduced by the macromonomer technique, were synthesized by a two‐step emulsion polymerization process. The latex samples so formed were chosen as the polymeric support to carry out covalent coupling with the antibody IgG anti‐C reactive protein, to test the utility of the latex–protein complexes formed in immunoassays. More than the 45% of the initially linked protein was covalently coupled in the acetal latex samples. Copyright © 2001 John Wiley & Sons, Ltd.     

高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的不同检测方式测定结果的比较

各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同。为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除了未分离的杂质峰对庆大霉素C1组分的干扰后,对柱前邻苯二醛衍生化-二极管阵列检测法及目前中国药典 2005 版收载的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法测定庆大霉素C组分的准确性进行了比较,并运用柱切换技术,证明二者测定结果的一致性。     

固载化催化剂在烯烃氧化合成醛酮中的应用

总结了固载化催化剂在烯烃氧化合成醛酮中的应用。着重介绍了钯配合物固载在无机载本上,钯盐和杂多化合物固载在无机载体上,钯盐固载在化催化剂在烯烃氧化合成醛酮中的应用。对负载型液相催化剂,负载型水相催化剂,负载型熔融盐Wacker催化剂,活性C固载的Pd膜及Pt膜催化剂催化烯烃氧化合成醛酮也作了简单介绍。     

复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析

建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法。采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃。实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%)。该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据。     

Amberlyst 15催化下合成双亚苄基环烷酮类化合物

以乙醇为溶剂,在70℃下用强酸性阳离子交换树脂Amberlyst15催化芳香醛与环己酮缩二乙醇或环戊酮缩二乙醇反应2～6h后,以产率80%～92%得到α,α′-双亚苄基环烷酮类化合物。产物结构经熔点,IR和1HNMR确证。产物后处理简单,没有醛或缩酮的自缩合产物生成,是一种环境友好的绿色合成方法。     

温和条件下对甲基苯磺酸铝高效催化一锅法合成β-氨基酮衍生物

室温条件下, 对甲基苯磺酸铝可有效催化芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应, 三组分“一锅法”合成了一系列β-氨基酮衍生物. 考察了溶剂及反应条件对产率的影响. 反应结束后, 催化剂经简单相分离可回收并多次重复使用, 催化活性无明显下降. 产物结构经IR, ¹H NMR, 元素分析进行表征.     

Unexpected Formation of Optically Active Monofluorine-Containing Bicyclic Compounds

Diethylaminosulfurtrifluoride(EtZNSF3),whichwasfirstpreparedin1970andsoonbecamepopularundertheacronymDAST,isaveryusefulfluorinatingreagentmainlyusedtoconvertalcoholsintofluorides,andcarbonylcompoundsintogeminaldifluoridesl.ReactionofaldehydeswithDAST,usuallycarriedoutinaproticsolvents,affords1,l-difluorocompoundsinmoderatetohighyields',soweattemptedtogetchiralgendnaldifluorocompoundviathereactionofDASTwithGarneraldehyde,whichhasbeengainingfavorasachiral,nonracemicsynthonfortheasymmetrics…     

从月桂烯出发合成新铃兰醛

综述了从月桂烯出发合成新铃兰醛的不同合成方法。