Dorsomorphin的合成

以2-氯甲基吡啶盐酸盐为原料,经氰基化、缩合和环合反应制得4-（4-吡啶基）-1H-吡唑-5-胺（5）; 5与2-（4-甲氧基苯基）丙二醛经缩合反应制得化合物6-（4-甲氧基苯基）-3-（4-吡啶基)吡唑并［1,5-a］嘧啶（9）; 9经脱甲基和成醚反应合成了骨形态生成蛋白受体及腺苷酸活化蛋白激酶抑制剂Dorsomorphin,总收率24%,其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。     

盐酸左西替利嗪片的近红外漫反射光谱定量分析

利用近红外光谱结合偏最小二乘法实现对不同品牌盐酸左西替利嗪片剂有效成分的定量分析。经内部交叉验证,确定最佳波数范围和光谱预处理方法,以及最佳主成分数,建立最优PLS校正模型。对验证集样品浓度进行预测,得到均方根误差RMSECV、决定系数R2分别为0.276和0.974。该方法能够用于不同厂家盐酸左西替利嗪片的快速定量分析,是一种有效的药品快速检验技术。     

新型含氨基酸官能团的香豆素衍生物的合成

以L-苯丙氨酸、L-色氨酸、L-酪氨酸和组氨酸为原料,在Me₃SiCl-MeOH(Ⅲ)体系中反应合成了相应的甲酯盐酸盐（2a~2d）;以7-羟基香豆素为原料,经两步反应制得7-(乙酸氧基)香豆素（6）; 6与3a经酰胺化反应合成了一种新型的香豆素衍生物--N-乙酰基-(氧-7-香豆素)-3-苯基-2-氨基-丙酸甲酯,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和FT-IR表征。     

壳聚糖盐酸盐诱导核-壳结构碳酸钙的形成

以壳聚糖盐酸盐为诱导有机基质,利用直接沉淀法仿生制备出核-壳结构的碳酸钙.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对碳酸钙样品进行了表征.探讨了反应溶液的添加顺序和静置时间对碳酸钙晶型与形貌的影响,并对其生长机理进行了分析.     

新型分散液液微萃取-高效液相色谱法检测盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺杂质

以正辛醇为萃取剂,六氟异丙醇（HFIP）为分散剂、正辛醇的自组装诱导剂和密度调节剂,建立了基于HFIP-正辛醇超分子溶剂（SUPRAS）的新型分散液液微萃取（DLLME）方法;应用该萃取方法和HPLC-UV法检测了盐酸利多卡因注射液中的2,6-二甲基苯胺（2,6-DMA）杂质。HFIP-正辛醇SUPRAS为反向胶束聚集体结构,且位于体系的下层,因此有利于萃取富集极性较大的2,6-DMA,且可简化萃取操作。在最佳萃取条件（0.4%（v/v）正辛醇,5%（v/v） HFIP,涡旋3 s,静置3 min,以3000 r/min离心3 min,样品溶液pH 9）下,2,6-DMA的富集因子约为63。在1~100 μg/L范围内方法的线性关系良好（R=0.9989）,检出限为0.33 μg/L,日内、日间精密度均不高于2.5%,回收率为93.9%~100.8%。新型DLLME方法简便、快速、高效、环保,其与HPLC-UV法结合可定量检测盐酸利多卡因注射液中的2,6-DMA。     

流动注射协同化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺和单宁协同促进KIO4氧化鲁米诺反应而产生发光,建立了流动注射化学发光法测定盐酸多巴胺的新方法。该方法测定盐酸多巴胺的线性范围为2.0×10-10～6.0×10-8g/mL,检出限为1.17×10-10g/mL,对于8.0×10-10g/mL盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为1.92%。方法可应用于盐酸多巴胺注射液和尿样中盐酸多巴胺的测定。     

α1受体阻滞剂类药物与某些同多酸根的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在酸性介质中,钼酸根、钨酸根等同多酸根与盐酸哌唑嗪(PRH)和甲磺酸多沙唑嗪(Dox)等α1受体阻滞剂反应形成离子缔合物时,会导致体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱,最大散射峰分别位于367 nm(钼酸根体系)和290 nm(钨酸根体系)。 PRH和Dox与同多酸根的反应产物具有相似的RRS光谱特征。 其反应的适宜酸度分别为pH值2.1～2.3(钼酸根-PRH体系)和pH值3.1～3.3(钨酸根-PRH体系)。 在一定浓度范围内,不同的反应体系RRS强度增强程度与药物浓度成正比,均可用于痕量药物的测定。 反应具有很高的灵敏度,不同同多酸对PRH的检出限(3σ/s)分别为4.76 μg/L(钼酸根-PRH体系)和9.88 μg/L(钨酸根-PRH体系)。 方法也具有较好的选择性,用于片剂和人尿液中的α1受体阻滞剂的测定,结果满意。 此外,本文还应用计算化学软件Gaussview3.07和Gaussian03W,采用密度泛函法,在B3LYP/6-31G基组水平上计算了盐酸哌唑嗪的电荷分布,对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。     

银盘电极盐酸柔红霉素电化学行为及其与BSA的相互作用

应用线性扫描伏安法和循环伏安法研究盐酸柔红霉素在银盘电极上的电化学行为及其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,在pH6.50的Britton-Robinson缓冲溶液中,盐酸柔红霉素有一灵敏的还原峰,峰电位Ep-0.64V(vs.SCE),缓冲液加入BSA后盐酸柔红霉素的还原峰峰电流下降,据此建立了BSA的电化学测定方法.在优化条件下,峰电流与BSA浓度于1.0×10-8～1.0×10-4mol·L-1(r=0.9965)范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-9mol·L-1.同时还测定了盐酸柔红霉素与BSA的结合比和结合常数.     

L-高丝氨酸内酯盐酸盐的氨基保护

以氯甲酸苄酯(CbzCl)为氨基保护试剂,研究了它对L-高丝氨酸内酯盐酸盐的氨基保护.实验表明,以水为溶剂,NaHCO3为碱的无机反应体系,制备N-Cbz-L-高丝氨酸内酯的产率可高达93%,显著优于以CH2Cl2为溶剂,Et3N或吡啶(Py)为碱的有机反应体系.以氯甲酸乙酯(EocCl)和氯甲酸甲酯(MocCl)为氨基保护试剂时,无机反应体系也明显优于有机反应体系.同时发现,氯甲酸甲酯为保护试剂,NaHCO3为碱时,组合溶剂(THF/H2O或丙酮/H2O)形成的均相溶剂体系可获得比仅使用水作溶剂时更高的产率.     

基于密度泛函理论的盐酸罂粟碱太赫兹振动光谱计算与分析

为了进一步探究太赫兹振动光谱的理论机理,为违禁药品的太赫兹光谱检测提供完善合理的科学依据,本文以盐酸罂粟碱为例,基于第一性原理的密度泛函理论计算方法,利用BLYP、LC-BLYP、B97-XD、B3LYP和CAM-B3LYP函数并结合6-311++G（d,p）基组,分别讨论其分子构象并对盐酸罂粟碱的光谱吸收特性和振动模式进行了表征和分析。计算结果表明,盐酸罂粟碱是以异喹啉N原子上的质子化阳离子和两个最低质子化构象的形式存在的。四个指纹峰中有三个是由能量最低的分子构象共振引起,另一个是由第二个最低能量的分子构象共振引起的。在该方法中,LC-BLYP函数被证明是五个函数中最合适的一个。研究表明,太赫兹时域光谱技术可以有效地检测非法药物,采用密度泛函理论合理计算振动频率,可以为今后违禁药品及各种衍生物的检验提供依据。