微芯片毛细管电泳法快速测定盐酸二甲双胍

提出用带有非接触电导检测的微芯片毛细管电泳法快速测定片剂中盐酸二甲双胍的含量。取盐酸二甲双胍片20片,剥除糖衣后混匀研细,称取0.100 0g,用水超声溶解、过滤,滤液定容至100mL供毛细管电泳分析。十字通道芯片使用前按规定进行清洗。试验中采用含5%(体积分数)乙醇和0.1mmol·L-1十二烷基磺酸钠的2.0mmol·L-1柠檬酸缓冲溶液作为分离介质,进时间为10.0s,分离电压为1.3kV,可在1min内实现分离和测定。盐酸二甲双胍的质量浓度在10.0~110.0mg·L-1范围内与相应峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。应用此方法分析了3个片剂样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在94.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.63%~1.1%之间。     

生物质碳点的合成及初步用于盐酸土霉素的测定(英文)

以活性炭为碳源,过氧化氢和醋酸为混合氧化剂,通过化学氧化法合成了碳点。经过乙醚提取纯化,并用聚乙二醇2000进一步钝化,碳点性能得到了改善。最终制得的碳点在316 nm处激发时,最大发射波长出现在435 nm左右,其荧光量子产率为19.6%。盐酸土霉素对碳点有猝灭作用,据此实现了对土霉素的测定。该方法线性关系良好(r=0.998 6),回收率在98.0%~102.0%(RSD=1.7%),检测限达1.4×10-3μg·mL-1。     

Determination of tetraethyl ammonium by ion-pair chromatography with indirect ultraviolet detection using 4-aminophenol hydrochloride as background ultraviolet absorbing reagent

A method was developed for the determination of tetraethyl ammonium (TEA) by reversed-phase ionpair chromatography with indirect ultraviolet detection. Chromatographic separation was achieved on a reversed-phase C18 column using background ultraviolet absorbing reagent - ion-pair reagent - organic solvent as mobile phase. The effects of the background ultraviolet absorbing reagents, detection wavelength, ion-pair reagents, organic solvents and column temperature on the determination method were investigated and the retention rules discussed. Results found that TEA could be successfully analyzed by using 0.7 μmol/L 4-aminophenol hydrochloride and 0.15 μmol/L 1-heptanesulfonic acid sodium mixed with 20% (v/v) methanol asmobile phase at a UV detection wavelength of 230 nm. Under these conditions, the retention time of tetraethyl ammonium was 2.85 min. The detection limit (S/N = 3) for TEA was 0.06 mg/L. The relative standard deviations (n = 5) for peak area and retention time were 0.35% and 0.02%, respectively. The method has been successfully applied to the determination of synthesized tetraethyl ammonium bromide. Recovery of tetraethyl ammonium after spiking was 99.1%.     

单层碳纳米管修饰电极上盐酸曲普利啶的电化学行为及其应用研究

应用循环伏安法研究了盐酸曲普利啶在碳纳米管修饰电极上的电化学行为.结果表明:在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6.9)中,盐酸曲普利啶产生一灵敏的氧化峰,其峰电位为0.81 V(vs.Ag/AgCl),峰电流与盐酸曲普利啶在1.0×10-6～1.3×10-4 mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L,已用于片剂中盐酸曲普利啶的测定.     

非法冰毒晶体中有机杂质的气相色谱-质谱分析

建立了一种适用于分析冰毒杂质的方法,并分析其形成原因。将冰毒样品溶于1 mL 0.1 mol/L pH7.0的磷酸盐缓冲液(4份缓冲液1份10%Na2CO3),杂质用0.5 mL乙酸乙酯萃取。结果共有8种物质被检出。N-甲酰甲基安非他明、N-乙酰甲基安非他明在样品中出现,说明此批冰毒由苯丙酮(phenyl-2-propanone,P-2-P)经Leuckart法合成。N-乙基甲基安非他明的检出,则说明用于合成此批冰毒的P-2-P由苯甲醛和硝基乙烷合成。从实验结果看,该法可以满足冰毒杂质分析的需要,为分析冰毒杂质成分的成因、判断冰毒样品的合成路径提供重要信息。     

毛细管电泳法快速测定复方地芬诺酯片中的地芬诺酯和阿托品

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定地芬诺酯和阿托品的方法。探讨了缓冲溶液、有机溶剂添加剂、分离电压和进样条件以及毛细管内径和长度等因素对分离检测的影响。在电泳介质为10.0mmol/L乳酸-15.0?H5OH、分离电压20.0kV的优化条件下,6min内即可实现地芬诺酯和阿托品的同时分离检测,线性范围分别为5.00~500和2.00~320mg/L;检出限分别为3.0和1.0mg/L。     

手性肟醚化合物的“一锅”法合成

研究了3组分手性源5-孟氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮、芳香醛、盐酸羟胺,在"一锅"条件下成功合成了6种新的含手性肟醚的衍生物5-(S)-孟氧基-4-肟醚-3-卤-2(5H)-呋喃酮(12a～12f),产率50%～80%。该类化合物具有特定的骨架结构,是一种含氮类的合成子,可发生很多其它类反应,而且也为手性配合物的合成研究和含手性肟醚类化合物的合成提供了可行的途径。所有化合物均经IR、1HNMR、13CNMR以及HRMS得到确证。     

新型交联烯丙基葡聚精离子交换剂的合成和性能

本文以N，N’－甲叉双丙烯酰胺交联的烯丙基葡萄聚糖凝胶（CADB）为基体，分别合成了其羧甲基和二乙基氨基乙基两种衍生物，作为分离生物大分子的离子交换剂。研究了合成中诸因素的影响，并对其性能进行了测试。产品的全交换量分别为2．5～3．5mmol／g（CMCADB）和1．2～2．0mmol／g（DEAE－CADB）。     

DrugFET的研究（Ⅳ）.硅钨酸—麻黄碱FET的研制与应用

将离子敏感场效应晶体管与药物敏感膜相结合研制成一种对盐酸麻黄碱有良好响应的药物敏感场效应晶体管传感器。     

p区金属氧化物Ga2O3和Sb2O3光催化降解盐酸四环素性能差异

对沉淀法合成的p区金属氧化物Ga₂O₃和Sb₂O₃紫外光光催化降解盐酸四环素的性能进行了研究,讨论了制备条件对光催化性能的影响。最佳制备条件下得到的Ga₂O₃-900和Sb₂O₃-500样品光催化性能存在巨大差异,通过X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱、N2吸附-脱附测试、荧光光谱、拉曼光谱、电化学分析及活性物种捕获实验等对样品进行分析,研究二者光催化降解盐酸四环素的机理,揭示影响光催化性能差异的本质因素。结果表明,Ga₂O₃和Sb₂O₃光催化性能差异主要归结于二者不同的电子和晶体结构、表面所含羟基数量及光催化降解机理。