高温毛细管气相色谱柱的制备及应用

研究了臭氧交联法制备毛细管气相色谱柱的方法,即用镀铝石英毛细管,涂渍ＳＥ３１,经臭氧交联,最高使用温度可达３６０℃。测试的结果表明其柱效高,吸附性小,热稳定性好,适用于烃类、醇类、多环芳烃及二硝基甲苯和三硝基甲苯的分离。     

富勒烯C60的柱色谱分离法研究

本文提出了由Ｃ（６０）、Ｃ（７０）及少量高级富勒烯混合物（来自电弧汽化石墨所形成的碳灰）中分离出纯度为９９．９％Ｃ（６０）的两种改进的、简便价廉的柱色谱分离法．第一种方法用中性氧化铝作固定机以石油醚与甲苯（Ｖ／Ｖ＝９２．５／７．５）混合液作流动相；另一种方法以活性炭与硅胶作固定相，以甲苯作流动相，柱顶氮压约为０．０１ａｔｍ．本文尚将这两种方法与文献报道的两种相近的方法分别进行了比较．     

疏水条件下甾体化合物的分离及环糊精的作用

分别应用胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）、反相色谱法和串联柱ＨＰＬＣ法分离 左旋十八甲基炔诺酮（ＬＮＧ）、睾酮（Ｔ）、孕酮（Ｐ－雌二醇（Ｅ２）等甾体化合物ＭＥＣＣ分离在未涂层毛细管柱上进行。当电泳缓冲溶液为含２０ｍｍｏｌ／Ｌ的２,６－二甲基－β环糊精（（ＤＭ－β－ＣＤ）添加剂和５０ｍｍｏｌ／Ｌ的十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的１０ｍｍｏ／Ｌ四硼酸钠（ＰＨ９．２）时,可实现快速分离。通过与反相色谱法和串联     

Analysis of alkaloids in Macleaya cordata (Willd.) R. Br. using high-performance liquid chromatography with diode array detection and electrospray ionization mass spectrometry

A method for the analysis of alkaloids in Macleaya cordata (Willd.) R. Br. using high-performance liquid chromatography with diode array detection and electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-DAD-ESI/MS) was developed. Using protopine (PRO), allocryptopine (ALL), sanguinarine (SA), and chelerythrine (CHE) as the model components, different columns for the separation and different mobile phases for the signal intensities of alkaloids in ESI/MS were investigated, respectively. The results showed that good separation and high signal intensities can be obtained on a high carbon loading (17%) reversed-phase C(18) column with 30 mM formic acid in mobile phase for the analysis of alkaloids. Under the optimal separation condition and UV detection (284 nm), linearity of the six alkaloids was obtained over concentration range from 0.05 to 100.00 microg/ml. The limit of detection (LOD) was 1.62, 1.87, 1.79, 1.76, 1.10, and 0.94 ng/ml for SA, CHE, PRO, ALL, dihydrosanguinarine (DHSA), and dihydrochelerythrine (DHCHE), respectively. The LODs with ESI/MS detection were lower three orders of magnitude than those obtained with UV detection. The proposed method could be used to control quality of the raw materials of the herb more comprehensively.     

锌汞齐还原法测定二硫代二乙酸

将锌汞齐能还原二硫代二乙酸(DTDGA)成巯基乙酸(TGA)的原理和碘量法滴定相结合,对电还原DTDGA合成TGA反应液中的DTDGA进行定量分析,测定结果的相对标准偏差为0.37%,加标平均回收率100.6%。     

分子印迹柱-高效液相色谱法测定猪肉中磺胺嘧啶(英文)

建立了分子印迹柱-高效液相色谱法检测猪肉中磺胺嘧啶残留方法。制备了磺胺嘧啶的分子印迹柱,并优化了分子印迹柱的萃取条件。研究结果表明,在最佳萃取条件下,分子印迹柱-高效液相色谱法的加标回收率≥75.6%,相对标准偏差≤6.1%。分子印迹柱为固相萃取柱可以预浓缩与纯化猪肉样品中磺胺嘧啶。与氧化铝萃取柱比,分子印迹柱具有较好的重复性和萃取效率。本方法已成功用于实际猪肉样品中磺胺嘧啶含量的检测,结果满意。     

分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用

分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相.该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用进展,并对其发展趋势做了展望.     

烯唑醇免疫亲和色谱柱的制备及其在样品前处理中的应用

将四甲氧基硅烷(TMOS)水解后与烯唑醇抗体聚合,采用溶胶-凝胶法合成了烯唑醇免疫亲和色谱(IAC)柱固定相,并用其制备了对烯唑醇具有特异性亲和力的IAC柱。对IAC柱条件进行了优化,选择超纯水作为吸附与平衡介质,30%～50%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂。结果表明: 在优化条件下,IAC柱对烯唑醇的动态柱容量达125.4 μg/g。在河水样品和水果样品中添加烯唑醇,经IAC柱净化富集,洗脱液采用高效液相色谱检测,河水中烯唑醇的平均回收率为90.36%～100.14%,相对标准偏差(RSD)为2.03%～6.08%;水果中烯唑醇的平均回收率为85.55%～94.02%, RSD为3.38%～6.78%。本研究为烯唑醇在河水、水果等样品中的残留分析提供了一种新的高效前处理手段。     

新型侧链聚硅氧烷高分子液晶作毛细管柱气相色谱固定液的研究

 以合成的新型胆甾酯类侧链聚硅氧烷高分子液晶作固定液 ,涂渍在弹性石英毛细管柱上 ,获得了具有较高的柱效和选择性、良好的热稳定性、适于分离多种异构体混合物的毛细管柱。     

土壤淋溶柱色谱中同系物、氯代苯保留值与流动相组成、沸点的交点规律

基于土壤淋溶柱色谱符合logk'-ψ的线性保留方程,在同系物（正构烷基苯、甲基苯）和氯代苯中,同类溶质与固定相（土壤）和淋洗剂（甲醇-水）有相似的作用方式,所以溶质保留值（logk'）与淋洗剂有机调节剂浓度间存在浓度交点,与沸点间存在沸点交点规律,并用实验进行了验证。