青藏铁路纳赤台地区荒漠典型植物四种常量元素特征

分析了青藏铁路纳赤台段荒漠地区的土壤及10种典型植物的常量元素中的K、Ca、Mg、P四种元素的含量。结果表明,（1）K、ca、Mg、P四种元素在区内各种植物中的变异系数分别为0．033、0．418、0．143、0．403,Ca和Mg元素在各种植物中的含量呈正相关;（2）区内所采集到的各种植物之问K、Mg两种元素含量变化不大;（3）随着土壤深度的增加,土壤内四种矿质元素含量呈递减趋势。     

低水碳摩尔比条件下液化石油气高效预重整的Ni/CeO2/Al2O3 催化剂

 采用硝酸镍和硝酸铈水溶液共浸渍薄水铝石制备了 Ni/CeO2/Al2O3 催化剂, 并将其用于低水碳摩尔比条件下商用液化石油气 (LPG) 预重整反应. 考察了 Ni 含量和反应温度对催化剂性能的影响. 结果表明, 在 300~400 oC 和水碳摩尔比为 1.0 的条件下, 该催化剂具有很高的催化 LPG 预重整反应活性. 15%Ni/CeO2/Al2O3 催化剂在 350 oC, 3 000 ml/(g•h) 和水碳摩尔比 1.0 的条件下, 反应 105 h 后 LPG 转化率和产气组成均保持不变, 表现出较高的稳定性. 反应后催化剂表面没有明显的积炭.     

核电站电缆料的制备技术及研究进展

能源短缺已成为全球性问题,利用核能发电已经成为解决能源短缺的重要途径之一。核电的发展为核电站电缆料带来了广阔的发展空间。积极研究、开发及应用核电站电缆料对于我国的核能利用具有重要意义。本文介绍了核电站电缆料的种类、性能、生产方法和国内外的研究现状,并对核电站电缆料的发展趋势做了展望。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。     

大气有机物热脱附-全二维气相色谱-火焰离子化分析方法

全二维气相色谱（GC×GC）是20世纪90年代发展起来的具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势的分离技术,在我国将其用于大气挥发性有机物（VOCs）研究方面才刚刚起步.本文将GC-GC与氢火焰离子化检测器（FID）联用,构建了用于测量大气有机物的热脱附-全二维气相色谱-氢火焰离子化分析系统（TD-GC×GC-FID）.采用HP-5MS和HP-INNOWAX色谱柱,建立了C5-C15大气有机物分析方法,实现了一次分析过程同时分离非甲烷烃（NMHCs）、含氧挥发性有机物（OVOCs）和卤代烃等多种组分.利用标准物质和四级杆质谱（qMS）进行定性,外标法结合FID质量校正因子定量.目标物在GC-GC谱图中第一和第二维保留时间变化分别小于0.6s和0.02s,峰体积平均相对标准偏差为14.3%,其中烷烃和芳香烃为4.5%.标准曲线r2均值大于0.99,平均检出限为6.04ng,平均回收率为111%.利用该方法检测到2010年1月北京市区大气中400多种有机物（信噪比大于50）,鉴定了其中的103种物质,包括烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、醛、酮、酯、醇和醚等.所测定有机物平均总浓度为51.3×10-9V/V,其中OVOCs约占51%,芳香烃约占30%,烷烃约占15%,卤代烃和烯烃分别占3%和1%.平均浓度最高的前3个组分是乙醇（9.84×10-9V/V）、丙酮（6.72×10-9V/V）和甲苯（3.48×10-9V/V）.     

衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

气相色谱-质谱法测定人血清中多溴联苯

建立了血清中8种多溴联苯(PBBs,包括BB-15、18、52、101、153、180、194和206)的气相色谱-质谱检测方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱(Sep-Pak silica/acidified silica)进行进一步的净化,并以正己烷为洗脱溶剂洗脱,氮吹洗脱液浓缩至100 μL后上样分析。以DB-5ms色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm)分离样品,在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测,使用同位素内标法对8种目标物进行准确定量。结果显示,8种多溴联苯单体的方法检出限(LOD,以3.14倍标准偏差计)为0.002～0.029 ng/mL,方法定量限(LOQ,以10倍标准偏差计)为0.008～0.092 ng/mL;低、中、高3个加标水平的平均回收率为74.24%～119.49%,相对标准偏差(RSD)为1.23%～12.02%。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958中的BB-153含量,结果在参考值范围内。本方法准确、灵敏、操作简便,适用于血清中多溴联苯的测定。     

便携式气相色谱-质谱联用仪的研制及应用

将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS).此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14 kg,体积为44 cm×36 cm×22 cm,功耗小于100W.该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15～550 amu...     

硅胶的表面硅烷化处理及其吸附性能研究

为研究改性硅胶对挥发性有机废气的吸附性能,分别采用十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、一甲基三乙氧基硅烷对硅胶进行气相改性处理,试验研究了不同改性剂、改性时间对硅胶饱和吸附率的影响,考察了改性硅胶对甲苯、水二组分体系的吸附选择性.结果表明,硅胶对甲苯的吸附主要为物理吸附,长链的硅烷改性剂在60℃、...