伊马替尼衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以4-硝基-2-氨基甲苯为起始原料,经加成、缩合、环化和还原反应制得中间体N-(2-甲基-5-氨基苯基)-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺(4),再与取代酰氯反应,合成了7个新型伊马替尼衍生物（5a~5g）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS 表征。采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法考察了5对人肝癌细胞(HepG₂)、子宫颈癌细胞（Hela）、肺癌细胞（H460）和乳腺癌细胞（MCF-7）体外抑制活性。结果显示：5e体外抑制活性最优,其IC₅₀分别为10.90±1.00 μmol·L^-1; 8.51±0.90 μmol·L^-1; 13.15±1.11 μmol·L^-1; 14.75±0.78 μmol·L^-1。     

甲苯中微量金属元素测定及特征分析

利用乙醇-水-稀硝酸乳化体系分散溶解甲苯样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定甲苯中V、Cr、Mn、Fe、 Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd及Pb等微量金属元素的新方法。采用有机进样系统,以Re多元素混标为内标元素,优化了仪器射频功率、载气流速、采样深度等仪器参数,以及乙醇-水比例和硝酸含量等样品前处理条件。结果表明,在最佳实验条件下,甲苯中多数微量金属元素的检出限均可达 ng/L级,各元素的线性关系良好(线性系数r=0.998 4~1.000);方法精密度较高,相对标准偏差(RSD)不大于8.0%;准确度和重现性较好,相对误差不高于10%。对不同厂家的甲苯样品进行分析,结果发现不同厂家样品的Zn、Mn与Co元素差异较大。该方法能够对不同厂家来源的甲苯进行区分,从而为实现海洋泄漏污染工业苯系物的鉴别提供一种新的辅助分析方法。     

Dawson型杂多酸钕盐催化氧化甲苯制备苯甲醛

合成了Dawson型磷钼钒杂多酸稀土(钕)盐,并用红外光谱分析(IR)、X射线衍射(XRD)方法对催化剂进行了表征;以H2O2为氧化剂,进行了甲苯氧化制备苯甲醛的反应研究.由于钕和钒的协同作用,催化剂表现出高的活性.实验结果表明,甲苯的转化率90.1%,苯甲醛的选择性达51.0%,双氧水的转化率89.0%,双氧水的有效利用率43.1%.基于对杂多酸盐结构的研究,对反应机理进行了初步的探讨.     

超细Fe-V-O催化剂上甲苯液相氧化制苯甲醛

分别采用共沉淀法,凝胶自燃烧法和水热法制备了Fe-V-O复合氧化物催化剂用于催化过氧化氢液相氧化甲苯制苯甲醛反应中,并采用N2等温吸附-脱附法,粉末X射线衍射,红外光谱,扫描电子显微镜,能量弥散X射线光谱和H2程序升温还原等方法对催化剂性质进行了表征.结果表明,制备方法显著影响催化剂的结构,比表面积,形貌,表面元素组成和还原性.Fe-V-O催化剂颗粒的超细化调变了其比表面积和还原性,从而改善了催化剂上甲苯液相氧化制苯甲醛反应性能.其中水热法制备的超细Fe-V-O催化剂具有最高的苯甲醛收率和较好的重复使用性能.这主要归因于该催化剂颗粒尺寸小,比表面积大,以及表面较多的活性钒氧物种和适宜的还原性.     

Solubility of anthracene in binary toluene + alcohol solvent mixtures at 298.15 K

Experimental solubilities are reported for anthracene in eight binary toluene?+?alcohol solvent mixtures at 298.15?K. The alcohol solvents studied were 1-propanol, 1-butanol, 1-pentanol, 1-hexanol, 2-propanol, 2-butanol, 2-methyl-1-propanol and 3-methyl-1-butanol. Results of these measurements were used to test a mathematical representation based on the combined nearly ideal binary solvent (NIBS)/Redlich–Kister equation. For the eight systems studied, the combined NIBS/Redlich–Kister equation was found to accurately describe the experimental data, with an average absolute deviation between the measured and back-calculated values being approximately ±0.4%.     

负载型钙钛矿La0.8Sr0.2MnO3/SBA-15催化燃烧甲苯的研究

采用逐层负载-孔道内氨/水蒸气原位羟化法制备了一系列负载型钙钛矿La_0.8Sr_0.2MnO₃/SBA-15催化剂,用XRD、BET、TG-DTG、XPS、H₂-TPR等手段对催化剂的物性结构等进行了表征,并在常压连续流动固定床反应器上评价了该催化剂对甲苯催化燃烧的催化性能。结果表明,逐层负载-孔道内氨/水蒸气原位羟化法的使用有助于活性组分La_0.8Sr_0.2MnO₃进入SBA-15的孔道,并在SBA-15上形成钙钛矿结构。La_0.8Sr_0.2MnO₃/SBA-15上钙钛矿结构的形成和晶格氧的出现,可为催化剂提供较多的活性中心,有利于其催化燃烧甲苯的活性。     

Simultaneous HPLC Determination of Urinary Metabolites of Toluene,Xylenes, and Ethylbenzene; and Its Application to Biological Monitoring of Tunisian Workers Exposure

Abstract

A simple, sensitive, and reproducible high performance liquid chromatographic procedure is described for the simultaneous determination of urinary metabolites of several aromatic hydrocarbons: mandelic and phenylglyoxylic acids from ethylbenzene; hippuric acid from toluene, and methylhippuric acids from xylenes. The employed mobile phase and the chromatographic conditions allowed relatively low detection limits (0.1 to 0.2 mg/L). The method was tested on 33 workers in the paint industry and on 33 nonoccupationally exposed Tunisian subjects. A significant difference of metabolite concentrations was found between the two groups. In the exposed group, most of the measured levels were lower than the biological exposure indices.     

l—对甲苯磺酰乳酸乙酯合成中产率分析方法的研究

报道了实验室可行、工业生产实用的l－对甲苯磺酸乳酸乙酯产率的分析方法,采用K2CrO4-K2Cr2O7混合指示剂,其最佳配比为K2CrO4:K2Cr2O7=6:1（质量比）,体系的最佳pH为5．8,测得l-乳酸乙酯与对甲苯碘酰氯反应制备和的l-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为94．0％。     

改性ZSM-5分子筛催化甲苯、甲醇苯环烷基化反应的研究进展

综述了近三十年来国内外有关在改性ＺＳＭ－５沸石催化剂上,甲苯、甲醇苯环烷基化制备对二甲苯反应的研究状况。经过改性的ＸＳＭ－５型沸石具有合适的孔径和适当强度及数量的表面酸中心,有利于反应活性及选择性的提高。参考文献１４５篇。     

铁钼氧化物TPD-MS及催化性能的研究

制备了一系列不同配比的Ｆｅ－Ｍｏ氧化物催化剂,采用比表面积,ＸＲＤ,ＦＴ－ＩＲ和ＬＲＳ等方法,考察了催化剂的有关物化性质,测定了对甲苯选择性氧化生成苯甲醛的催化活性。用ＴＰＤ－ＭＳ技术研究了催化剂表面氧物种的脱附。结果表明,随着样品中Ｆｅ／Ｍｏ含量的改变,表面氧物种的脱附峰的峰温,氧脱附量和脱附活化能Ｅｄ也发生变化。３＃样品的氧脱附峰峰温较低,表面氧物种Ｏ＾－和Ｏ＾２－脱附量最大,Ｅｄ值最小,生成