钼(钨)/铜/硫三核簇合物[A]2[MS4(CuCN)2] (M=Mo,W;A=Et4N,PPh4)的合成及晶体结构

合成了四个三核簇合物[A]2[MS4(CuCN)2](1A＝Et4N,M＝Mo;2A＝PPh4,M＝W;3A＝Et4N,M＝W;4A＝PPh4,M＝Mo),测定了[Et4N]2[MoS4(CuCN)2]*H2O(1*H2O)和[PPh4]2[WS4(CuCN)2]*0.5DMF*H2O(2*0.5DMF*H2O)的晶体结构.1和2的簇阴离子[MS4(CuCN)2]2-(M＝Mo,W)均具有一个双齿配体MS42-和两个CuCN形成的近似D2d对称性结构.     

酸性溶液中SO2选择性还原分解钨过氧配合物——钨中微量钼的除去

用SO₂还原4:2钨过氧配合物[H₄W₄O₁₂(O₂)₂]已被作为在室温和低酸度条件下生产钨酸的一种新方法--络合均相沉淀法^[1,2].有意义的是,这一方法还能用SO₂对钨、钼过氧配合物的选择性分解,同时除去钨中的微量钼.本文研究了不同游离酸度和不同反应温度条件下选择性分解时的除钼效果,并初步给予理论上的解释.     

双波长标准加入法同时测定合金钢中钼和钨

在金属离子显色体系中,采用双波长分光光度法同时测定了合金钢中的钼和钨。对显色反应和光度测定的最佳条件进行了详细考察。在介质盐酸浓度为０．６～１．２ｍｏｌ／Ｌ,ＳＡＦ质量浓度为２０～６０ｍｇ／Ｌ,ＣＴＭＡＢ质量浓度为０．１８～０．４２ｇ／Ｌ的显色体系中,能够形成Ｗ－ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ和Ｍｏ－ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ络合物,吸光度值高且稳定。根据两络合物的吸收光谱,选择钼作为标准加入组分,在钨的等吸收点波长     

ChemInform Abstract: Calculated Structures of MO22+, MN2, and MP2 (M: Mo,W).

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钼矿石中的铼

以硝酸+氢氟酸+高氯酸消解钼矿石中的铼,不经分离富集,用电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石样品中的铼。方法检出限可达0.012μg/g,通过对国家岩石一级标准样品的测试,测定结果一致;对GBW07285标准样品11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%。     

Density functional study of small molybdenum clusters

Small molybdenum clusters up to the tetramer are investigated within the framework of the density functional theory. Both the geometry and the spin state are optimized for the dimer, trimer, and the tetramer. Moreover, all those calculations are followed by a vibrational analysis to discriminate between real minima and saddle points on the potential energy surfaces. Several low‐lying excited states are found to be stable after the vibrational analysis. Equilibrium geometries, electronic configurations, binding energies, magnetic moments, and harmonic frequencies of the stable conformers are reported. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. Int J Quant Chem 76: 105–112, 2000     

Crystal structure and electrochemical properties of the supramolecular compound [Himi]6[As2Mo18O62]·11H2O

A supramolecular compound, [Himi]₆[As₂Mo₁₈O₆₂]·11H₂O ( 1 ) (imi = imidazole), has been synthesized and characterized by single crystal X‐ray analysis, IR spectra, thermal gravimetric analysis, electrochemical and elemental analysis. The crystals are monoclinic, P 2(1)/n, a = 14.9529(8) Å, b = 20.9521(11) Å, c = 25.2464(13) Å, β = 93.8130(10)°, V = 7892.1(7) ų, Z = 4. X‐ray diffraction indicated that protonated imidazole cation and polyanion were linked together through electrostatic interactions and intermolecular forces (hydrogen bonding). (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

4-巯基苯硼酸修饰二维二硫化钼纳米复合材料的制备及其用于N-糖肽特异性富集

蛋白质的N-糖基化修饰在多种生物过程中发挥着至关重要的作用，近年来的许多研究证实异常的蛋白质糖基化与多种疾病的发生发展密切相关，表明糖基化蛋白质具有较大的潜力成为新的生物标志物或者药物靶标。在样本的处理过程中，对N-糖基化肽段进行富集分离后再进行质谱分析已经成为糖蛋白质组学分析前的必要步骤。但是，由于复杂生物样本中N-糖基化肽段的丰度低和离子化效率差等问题，通过质谱鉴定N-糖肽仍然是一项艰巨的任务。研究通过将纳米金线（Au）、4-巯基苯硼酸（4-MPB）与超薄二维二硫化钼（2D-MoS₂）进行反应，成功制备了一种用于富集蛋白质N-糖基化肽段的新型功能纳米复合材料（MoS₂/Au/4-MPB）。二硫化钼纳米材料的层状结构可以为反应提供大量的可修饰位点，便于修饰纳米金线；功能基团4-巯基苯基硼酸对N-糖肽具有高度的选择性，可以对生物样品中N-糖基化肽段进行特异性富集。使用标准蛋白人免疫球蛋白G（IgG）和牛血清白蛋白（BSA）胰蛋白酶酶切产物对新型功能纳米材料的N-糖基化肽段的富集性能进行评估，其灵敏度达到5 fmol，选择性达到1：1000。将其用于生物样品中N-糖基化肽段的富集，从50 μg尿液外泌体蛋白胰蛋白酶酶切产物中共富集鉴定出768个N-糖肽，归属于377个蛋白质。这些结果表明该新型功能纳米复合材料对复杂生物样品中N-糖肽的选择富集有着巨大的应用潜力，为糖蛋白质组的研究提供了一种新方法。     

二硫化钼纳米片/碳纳米纤维杂化材料的制备及其析氢性能

以碳纳米纤维(CNFs)作为负载基体和反应器采用静电纺丝技术和碳化工艺生长和调控二硫化钼(MoS_2)纳米片。通过改变前驱体溶液浓度来调控纳米片的形貌和结构,利用MoS_2纳米片的高催化活性和CNFs高比表面积、良好的稳定性以及高电导率的协同作用,研究不同形貌和结构的杂化纳米材料在电催化析氢方面的应用,探索杂化材料形貌与性能之间的潜在规律。运用多种分析测试技术对制备得到的纳米杂化材料进行表征,并对所制备的MoS_2/CNFs杂化材料的电催化析氢性能(HER)进行研究,研究表明近似皮芯结构的MoS_2/CNFs-10杂化材料的电催化析氢性能最好,初始析氢过电位在220 mV,Tafel斜率为110m V·dec~(-1)。