盐酸氨溴索在碳糊电极上阳极伏安法的研究

在０．５ ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４底液中，用碳糊电极阳极伏安法测定盐酸氨溴索，被测的阳极峰电位为１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），另外，在０．４６Ｖ处还产生一对可逆的氧化还原峰。１．１０ Ｖ处的峰电流与盐酸氨溴索的浓度在３．９８×１０~（－７）～６．３４ × １０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，该方法的检出下限为３．０ × １０~（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用标准加入法测得回收率范围为９２．８％～１０２％，ＲＳＤ为２．９％（ｎ＝１０）。对电极响应机理进行了初步探讨，氨溴索在１．１０ Ｖ处的氧化为不可逆过程，其氧化产物在０．４６０Ｖ处产生一对２电子２质子受扩散控制的可逆波，用该波也可进行定量测定并且干扰较少，但灵敏度略低。     

羧基化碳纳米管嵌入石墨修饰电极对多巴胺和抗坏血酸的电催化

采用涂层和嵌入修饰法 ,将羧基化多层碳纳米管制成两种修饰电极。以多巴胺 (DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物 ,研究了两种修饰电极对DA和AA共存时的电催化作用。结果表明 :嵌入的方式比涂层的方式显示了更多的优点。嵌入修饰电极不仅使峰电流增加 ,并且使两者共存时的氧化峰位分离达 16 0mV ,同时 ,该电极对DA的响应灵敏于AA ,这有利于在大量的AA存在下实现对DA的测定。在 1× 10 - 3 mol/L的AA的存在下 ,还原电流的一阶导数与DA浓度在 5× 10 - 7～ 1× 10 - 4 mol/L范围内呈良好的线性关系 ;检测下限达 1× 10 - 7mol L。     

A Magnesium-Selective Ionophore Containing Four Amide Carbonyl Ligands Derived from L-Tartaric Acid and Axial Furano Oxygen Binding Sites

Octahedrally converging hexadentate macrocyclic receptors 1 and 2, based on L-tartaric acid and furanmoieties, were synthesized andtheir complexation properties studied. In this paper,magnesium ion selectivitiesdetermined by ISE experiments, chiroptical changes observedby circular dichroism(CD) on complexation, and association constants measuredby NMR titration arediscussed.     

Study on the electroreduction of In(III) ions at gold from acidic bromide solutions by the rotating ring-disc electrode technique

The mechanism of the indium electrodeposition on gold from acidic KBr solutions has been investigated by means of the rotating ring-disc electrode technique. The measurements showed that the overall electrode reaction In(III) + 3 e In consists of two successive charge transfer steps, i.e. In(III) + 2 e In(I) and In(I) + e In, with soluble monovalent indium as an intermediate. The current efficiency for In(I) generation under steady-state conditions is 100% in the case of low disc current densities. The disproportionation of In(I) in the bulk of solution occurs in slightly acidified solutions,pH=2, in addition to the In(I) electrochemical reduction. Based on the ring current transients, it was established that the two-electron transfer step is preceded by the formation of a thin passive film of indium metal.

---

Untersuchung der elektrochemischen Reduktion von In(III)-Ionen an Gold in sauren Bromidlösungen mit der rotierenden Ring-Scheiben-Elektrode

Zusammenfassung Mit Hilfe der rotierenden Ring-Scheiben-Elektrode wurde der Mechanismus der kathodischen Abscheidung von Indium auf Gold in sauren KBr-Lösungen untersucht. Aus den Messungen folgt, daß die Bruttoreaktion In(III) + 3e In über zwei aufeinanderfolgende Durchtrittsreaktionen, In(III) + 2 e In(I) und In(I) + e In, mit löslichem einwertigem Indium als Zwischenprodukt abläuft. Bei kleinen Stromdichten werden die In(I)-Ionen mit 100%iger Stromausbeute erzeugt. In schwächer sauren Lösungen (pH=2) konnte außer der elektrochemischen Reduktion von In(I) zusätzlich dessen Disproportionierung innerhalb der Lösung ermittelt werden. Auf Grund der Ringstrom-Zeit-Kurven wurde auch festgestellt, daß die Bildung von einer dünnen In-Metallschicht, die ein passives Verhalten aufweist, dem Zweielektronenübergang vorangegangen ist.

     

负载型无铬超细铁基变换催化剂的制备和催化性能

 以镁铝尖晶石为载体，以过渡金属氧化物为助剂，用吸附γ－Fe2O3胶体法制备了负载型无铬铁基变换催化剂．TEM，XRD，BET和活性测试结果表明，采用胶体负载法制备的变换催化剂，其活性组分Fe3O4以分立的超细微颗粒分布在镁铝尖晶石载体表面上，颗粒之间存在一定的间隔．过渡金属氧化物NiO或V2O5能够进入Fe3O4晶格形成固溶体，起到代替氧化铬的作用，提高催化活性．负载型催化剂FeNi／MgAl2O4（m（NiO）／m（Fe2O3）＝3％）在汽／气比为1和空速为2000h－1的反应条件下，CO转化率在400和350℃时分别为95％和80％；在高空速和低汽／气比条件下也具有很好的催化性能．稳定性实验结果表明，该催化剂 具有良好的热稳定性和一定的抗硫能力．与非负载型催化剂相比，负载型催化剂具有更为优越的催化性能．     

金在碳糊电极上的静电吸附及溶出伏安测定

阳极溶出伏安法测定金具有灵敏度高,操作简便等优点,但共存金属往往干扰测定,影响该方法的应用。为减少干扰,已有阴极溶出伏安法的报道。 作者曾采用修饰了三烷基叔胺的碳糊电极,通过开路萃取富集和介质交换,测定矿样中的金,并且发现,碳糊电极本身能在正电位下直接富集微量金,在阴极溶出伏安法中显示了     

硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极的研究和应用——线性扫描伏安法测定水中可溶性硅酸盐

本文研究了以玻碳电极为基体的1:12硅钼杂多酸根(SiMo_(12)O_(40)~(4-)简称12-MSA)修饰电极的制备及其电化学行为,将12-MSA电极应用于线性扫描伏安法测定天然水中可溶性硅酸盐,结果满意.硅浓度在8.0×10~(-7)～1.7×10~(-3)mol/L,相对标准偏差(n=7)为1.85％,加标回收率为98.2％～103.6％,SiMo_(12)电极具有优良的选择性和稳定性。     

三硝基苯磺酸离子选择电极的制备和应用

三硝基苯磺酸是氨基酸分析常用试剂,在水溶液中它是稳定的一价阴离子。Sarantonis曾研制液膜型三硝基苯磺酸离子选择电极,间接测定氨基酸的浓度,其电极的线性响应范围为1.1×10~(-1)～5.1×10~(-5)mol·L~(-1)。     

碱性介质中高择优取向（220）镍电极上丙醇的电氧化

对１．０ｍｏｌ／ＬＮｉＳＯ４和０．５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ３ＢＯ３体系，控制电位为一１．２５Ｖ，沉积６０ｍｉｎ，制得高择优取向镍电极。该镍电极经Ｘ射线衍射测定其织构度ＴＣ２２０为９２％。采用循环伏安法研究了１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液中高择翁取向镍电极上丙醇的电催化氧化机理有活性，结果表明：高择优取向镍电极对正丙醇的电催化活性高，对异丙醇的电催化活性小；推导出正丙醇的电氧化动力学方程，运用稳态极经曲线测定了