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水中氯苯类污染物的顶空液相微萃取 GC-MS法测定 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用顶空液相微萃取GC-MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂,考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.1~800μg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.1μg/L。用本方法测定了实际样品及回收率,结果满意。 相似文献
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将两种具有相似手性联萘空腔的手性卟啉1b和2b作为催化剂,对苯乙烯衍生物及非芳香烯烃底物进行了催化不对称环氧化反应。应用理论计算方法研究了底物同两种催化剂之间的作用机理;应用1H NMR探讨了催化剂的手性空腔结构;结果表明芳香烯烃同催化剂的手性联萘基团之间的p-p相互作用是决定该类催化剂对映选择性的重要因素,同时催化剂手性结构的立体位阻效应使该类催化剂具有良好的ee值。 相似文献
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在溴化钾存在下, 大型海洋藻类珊瑚藻的钒-溴过氧化物酶 (V-BPO) 可在常温下催化 H2O2 环氧化环己烯生成环氧环己烷. 通过用含 1.0 mmol/L 钒离子和 1.0 mmol/L 钙离子的缓冲溶液透析 V-BPO, 用恒流泵向反应体系中连续添加 H2O2, 并优化其它反应条件, 可提高该催化反应时空收率. 在优化的反应条件下, 产物环氧环己烷的时空收率为 4.79 g/(h•L), 对 H2O2 的收率为 74%, 均比文献最高值提高了 78%. 相似文献
95.
利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5 mol/L)溶液为样品相,0.01 mol/L H2SO4溶液为接收相,在1200 r/min转速下萃取35 min,收集萃取液直接进行HPLC分析。麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5~100 μg/L,检出限分别为1.9 μg/L和1.2 μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6%±1.2%和103.2%±3.5%;在鼠尿液中的线性范围为100~5×104 μg/L,检出限分别为30 μg/L和42 μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4%±4.4%和106.1%±5.4%。研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析。 相似文献
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采用完全液相法制备了不同Si/Al摩尔比的浆状一步法二甲醚合成催化荆,在搅拌式反应釜中对其催化性能进行了评价.通过XRD,NH3-TPD-MS,H2-TPR和XPS等方法表征了催化剂的体相结构和表面性质.结果表明,完全液相法制备的CuZnSiAl催化剂在反应前其活性组分Cu主要以低价态存在,Cu晶粒大小是影响其活性的主... 相似文献
97.
98.
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100.
《Journal of Coordination Chemistry》2012,65(1):66-76
Two copper(II) complexes, [Cu(bipy)(5-Br-2-hap)(ClO4)]2 (1) and [Cu(bipy)(2-hap)(ClO4)] (2) (where bipy?=?2,2′-bipyridine, 5-Br-2-hap?=?5-bromo-2-hydroxyacetophenone, 2-hap?=?2-hydroxyacetophenone), were synthesized and characterized. The crystal structure of 1 was determined by single crystal X-ray diffraction while 2 was reported earlier. Structural characterization reveals that the presence of bromine in 5-Br-2-hap plays a structure-determining role in dimeric 1 in comparison with the mononuclear 2 where 2-hap was used. Studies of the catalytic potential toward styrene epoxidation in homogeneous system using H2O2 as oxidant reveal that 1 is more efficient than 2 with respect to epoxide selectivity. 相似文献