首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   18847篇
  免费   1313篇
  国内免费   1091篇
化学   18237篇
晶体学   431篇
力学   193篇
综合类   39篇
数学   49篇
物理学   2302篇
  2024年   109篇
  2023年   216篇
  2022年   671篇
  2021年   650篇
  2020年   701篇
  2019年   584篇
  2018年   435篇
  2017年   379篇
  2016年   681篇
  2015年   693篇
  2014年   733篇
  2013年   1344篇
  2012年   914篇
  2011年   806篇
  2010年   853篇
  2009年   873篇
  2008年   909篇
  2007年   933篇
  2006年   905篇
  2005年   834篇
  2004年   884篇
  2003年   822篇
  2002年   1567篇
  2001年   450篇
  2000年   370篇
  1999年   360篇
  1998年   331篇
  1997年   263篇
  1996年   450篇
  1995年   414篇
  1994年   156篇
  1993年   122篇
  1992年   141篇
  1991年   85篇
  1990年   57篇
  1989年   73篇
  1988年   69篇
  1987年   42篇
  1986年   45篇
  1985年   57篇
  1984年   40篇
  1983年   25篇
  1982年   21篇
  1981年   20篇
  1980年   16篇
  1979年   11篇
  1978年   13篇
  1975年   9篇
  1971年   48篇
  1970年   25篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
111.
姚桂燕  观文娜  许峰  王华  关亚风 《色谱》2008,26(5):590-594
应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30 μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003~0.041 μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20 μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%~111.8%和94.8%~117.3%。  相似文献   
112.
利用三步法(热溶剂还原法,硅烷化和氨基功能化)制备了Fe3O4@SiO2-NH2磁性纳米复合材料用于水体中全氟化合物的萃取,结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了水体中7种典型全氟化合物的检测方法。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和傅立叶红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,详细研究了解析溶剂、解析溶剂体积、解析时间、吸附时间和pH值等因素对萃取效率的影响。结果表明:氨基被成功修饰在Fe3O4@SiO2纳米粒子的表面,Fe3O4@SiO2-NH2磁性纳米材料对目标全氟化合物有较好的萃取效果,在萃取时间为20min,解析溶剂为3mL×4含0.28%氨水的甲醇,解析时间为5min,pH5.0时,萃取效率最佳。在最优实验条件下,全氟化合物的检出限为0.2~0.5ng/L,线性范围为1~500ng/L。方法用于实际水体中目标全氟化合物的检测,样品的加标回收率不低于82.0%。  相似文献   
113.
设计合成了有机硒化合物1,4-二(2-苄硒基)乙氧基蒽,利用1H NMR、13C NMR、红外光谱和质谱对化合物进行了结构表征,采用荧光光谱技术研究了其对金属阳离子的识别。结果表明,其对汞离子有较强的识别能力,且对汞离子表现出开关性能。最后,初步讨论了其的识别机理和应用。  相似文献   
114.
吕述晖  王奎华  张鹏 《力学学报》2015,47(1):169-173
针对桩与连续梁组合这一基础形式,研究了梁—桩—土竖向耦合振动特性. 首先,将桩假设为一维黏弹性杆件,采用平面应变模型模拟桩侧成层土对桩的动力作用. 同时,桩顶对梁的支撑简化为竖向点支撑. 然后,分别根据一维杆件纵向振动理论和Timoshenko梁理论给出桩和梁的竖向振动控制方程并求解,进而借助离散傅里叶逆变换获得在梁上瞬时激振下梁和土层以上桩段的时域响应半解析解. 通过与有限元模拟结果对比,验证了解的合理性. 在此基础上,讨论了梁几何参数和桩身缺陷对梁—桩—土竖向耦合振动特性的影响.  相似文献   
115.
无机合成与制备化学研究进展   总被引:13,自引:0,他引:13  
冯守华  徐如人 《化学进展》2000,12(4):445-457
本文从极端条件合成、软化学合成、特殊凝聚态和聚集态制备、形貌与尺寸修饰、缺陷与价态控制、组合化学合成、计算机辅助合成、理想合成与生物模拟合成等几个侧面, 阐述近年来无机合成与制备化学研究的进展。  相似文献   
116.
采用机械剥离法制备了 2H相 α-In2Se3[α-In2Se3(2H)]纳米片。通过 X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、拉曼光谱、球差电镜和压电力显微镜对纳米片的结构和铁电性能进行详细表征,确定纳米片为具有特殊结构的α-In2Se3(2H)铁电材料。进一步在SiO2//Si基片上成功构造了基于α-In2Se3(2H)铁电的平面四端器件,详细研究其在各个方向的光响应。结果表明,具有本征结构的 α-In2Se3(2H)在相互垂直方向均没有光响应。在器件两端分别施加电压后,α-In2Se3(2H)器件在相互垂直方向均出现了明显的光响应,尤其在接近于易极化轴方向施加电压后,α-In2Se3(2H)器件出现了各向异性光响应。  相似文献   
117.
酚类衍生物催化加氢合成酮和醇的研究进展   总被引:2,自引:1,他引:1  
正酚类衍生物是生物质木质素的模型化合物,也是煤焦油中的重要馏分和废水中的有害物质,通过酚类衍生物催化加氢可以制备环己酮和环己醇,产物环己酮和环己醇(KA油)是合成纤维尼龙6及尼龙66的单体己内酰胺和己二酸的重要原料,同时也是医药、染料等精细化学品的重要中间体[1].因此,酚类衍生物催化加氢制备环己酮和环己醇具有重要的科学意义和应用前景[2-3].目前,生物圈含木质素3×1010t左右,每年再生2×1010t.木质素也  相似文献   
118.
以金纳米棒为荧光探针,在20%甲醇(pH5.0~6.0)介质中,以植物多酚化合物芒果苷、瑞香素和白藜芦醇为检测对象,建立了3种植物多酚的灵敏、简便、快速检测新方法。多酚化合物基于其与金纳米棒表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分子间的疏水作用而在金纳米棒表面富集,同时使金纳米棒在719nm处的荧光强度减弱,在一定范围内多酚化合物的浓度与金纳米棒荧光强度成正比,其检出限分别为5.0×10-8、8.0×10-8、2.0×10-7mol/L。  相似文献   
119.
徐耀  梁丽萍  吴东 《物理》2007,36(07):524-527
文章从小角X射线散射(small-angle X-ray scattering, SAXS)的理论分析出发,结合国内外SAXS理论和应用研究的最新动态,总结了文章作者所在的研究小组近年来在SAXS技术用于材料微结构表征方面的研究成果。主要包括以下三个方面的内容:(1)有机/无机杂化材料中电子密度波动的研究;(2)弦长度分布函数材料的周期结构的研究;(3)纳米粉末晶化过程的研究。  相似文献   
120.
Mg-Fe-LDHs纳米颗粒的合成及其阴离子交换容量的研究   总被引:11,自引:0,他引:11  
采用液相共沉淀法合成了镁铁型层状双氢氧化物(简称Mg-Fe-LDHs)纳米颗粒,考察了粒子形貌、化学组成、晶体结构、阴离子交换容量及原料配比的影响.结果表明,所合成样品为片状纳米颗粒,化学组成与原料配比基本一致.在所研究的原料配比范围内,产品中n(Mg):n(Fe)在2:1~4:1范围内,产品具有水滑石层状六方晶系结构.随n(Mg):n(Fe)从2:1增大到4:1,粒径增大(从37.9nm增大到61.2nm),六方晶格参数a降低(变化范围为0.317~0.310nm),而六方晶格参数c增大(变化范围为2.380~2.412nm),层间距增大(从0.793nm增大到0.804nm),阴离子交换容量增大(从0.52mmol/g增大到1.28mmol/g).  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号