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941.
采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮.中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7;的CLX.以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、1 HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性.单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物.HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381.1 HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14.FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺.UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据.TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰. 相似文献
942.
含有硫/硒(S/Se)元素的部分化合物在现有中红外非线性晶体材料中占据相当重要的地位.高纯多晶原料是生长优质S/Se光学晶体的基础,但常规合成方法存在周期长、数量少等缺点.为此,针对部分S/Se化合物,我们对传统的合成方法进行优化、改进,实现GaSe,AgGaSe2,AgGaGeS4,AgGaGe5Se12等的快速合成,单次合成原料200~300 g,合成周期小于48 h,经过粉末衍射(XRD)测试表明合成的原料质量较好,能够生长出较大尺寸单晶.文中对快速合成方法的机理、存在的问题等也进行了相关讨论. 相似文献
943.
选择柔性的双吡啶双酰胺配体N,N'-双(3-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷(3-bpye)、钼酸铵和氯化锌在水热条件下自组装制备了一个基于一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链的三维锌配合物[Zn(3-bpye)(H_2Mo_4O_(14))(H_2O)_2],并通过元素分析、红外光谱、热重分析等技术手段研究了配合物的结构,并利用X射线单晶衍射分析进行了晶体结构表征。结构解析揭示标题配合物是三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.61310(3)nm,b=1.04750(6)nm,c=1.06540(6)nm,α=78.5540(10)°,β=77.5350(10)°,γ=89.9050(10)°,V=0.65420(6)nm~3,M_r=981.47,D_c=2.491 g/cm~3,Z=1,F(000)=468,R_1=0.0290,ωR_2=0.1068。标题配合物中,金属锌离子连接一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链形成一种二维无机双金属层[Zn(H_2Mo_4O_(14))]_n,相邻的层间又通过双齿配体3-bpye连接形成三维CdSO_4拓扑的骨架结构。配合物表现出强的荧光发射特性,而且其在紫外光照下对亚甲基蓝和罗丹明B均有明显的催化降解活性。 相似文献
944.
Fatemeh Sheikholeslami-Farahani Daryoush Zareyee Marziyeh Mohammadi Mahboubeh Ghasemian Samira Soltani 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2016,191(10):1334-1338
A series of polysubstituted cyclopentadienephosphonate derivatives were synthesized via one-pot multicomponent reactions of primary amines and phosphites with activated acetylenic compounds in water as the solvent at room temperature.Particularly valuable features of this method include high yields of products, broad substrate scope, short reaction time and a straightforward procedure. 相似文献
945.
基于水热技术,合成了多金属氧酸盐修饰的2种新的过渡金属配合物[Cu(dmbipy)2(SiW12O40)][Cu(dmbipy)(H2O)3]·3H2O(1)和{(Hdmphen)2[Ag2(dmphen)2(SiW12O40)]}n(2)(dmbipy=4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶,dmphen=2,9-二甲基-1,10-菲咯啉)。配合物1的最小不对称单元包含2种不同的Cu(Ⅱ)单元,其中Cu(Ⅱ)离子都采用了五配位的模式,并且水分子也参与了配位。氢键将不同的Cu(Ⅱ)单元连接形成了一维链,并延伸至二维层。在配合物2中,多金属氧酸盐连接Ag(Ⅱ)离子形成一维链。氢键和π…π堆积作用将一维链拓展成了二维层。 相似文献
946.
This study uses nuclear magnetic resonance (NMR) techniques to examine the detailed changes in [N(C2H5)4]2CdCl4 around its phase transition at the temperature TC = 284 K. The chemical shifts and spin-lattice relaxation times in the rotating frame (T1ρ) were determined from 1H magic angle spinning (MAS) NMR and 13C cross-polarization (CP)/MAS NMR spectra. The two sets of inequivalent 1H and 13C nuclei in CH3 and CH2 were distinguished. A ferroelastic phase transition was observed at TC, without structural symmetry change. The phase transition is mainly attributed to the orientational ordering of the [N(C2H5)4]+ cations, and the spectral splitting at low temperature is associated with different ferroelastic domains. 相似文献
947.
用全电势线性缀加平面波法加局域轨道方法调查了黄铜矿半导体CuInS2的结构、电子和光学特性。我们计算的带隙0.17 eV是直接的,其它实验和理论也表明这种材料有一个直接带隙。在 In 4d和S 3p轨道之间有相当强的杂化,构成了(InS2)4-阴离子。我们计算的反射率光谱,介电函数的实部和虚部,消光系数和折射率和实验结果取得了很好的一致。 相似文献
948.
采用第一性原理的计算方法,在不同条件下对Heusler型X2RuPb(X=Lu,Y)体系的电子结构展开研究.计算结果表明,这些合金在适当晶格变形或掺杂条件下,能够具有真正的拓扑绝缘体特性.杂化作用和自旋-轨道耦合作用都对材料产生"反带"结构发挥作用.但是针对不同成分所构成的材料,它们各自所起作用的程度有所不同,二者可以相辅相成.利用替换掺杂和四角变形双重调控方式可以更理想地进行"反带"结构调控进而获得理想的拓扑绝缘体,这对于材料的实际制备具有重要意义. 相似文献
949.
过氧化氢尿素加合物的热分解动力学 总被引:1,自引:0,他引:1
把H_2O_2转化成固态化H_2O_2化合物,能使H_2O_2的使用更加方便。在这类固态H_2O_化合物中,过碳酸钠、过硼酸钠等氧系漂白、杀菌剂在国外已得到广泛应用,在我国则处在开发试产阶段,我们已开发成功过氧化氢尿素加合物这一新型氧系漂白、杀菌剂,其活性氧含量比过碳酸钠过硼酸纳高,其性能更优越。为了考察过氧化氢尿素加合物的热稳定性,我们从热失重分析资料研究了过氧化氢尿素加合物的热分解动力学。 相似文献
950.