二茂钛含氟有机酸衍生物的质谱研究

本文研究了二茂钛含氟长链有机酸衍生物(1～3)和具有环状结构的新型二茂钛全氟有机酸(4～7)的电子轰击质谱(EIMS)和负离子化学电离质谱(NICIMS)。在EI谱中出现弱的或不出现M~+,1～7均以CpTiF_2离子为基峰。高质量区的主要特征碎片离子有[M-·cp]~+、[M-R]~+(1～3)和氟重排离子。在低质量区出现一系列二茂钛及茂钛氟重排离子。 1、4～7的NICI(CH_4)质谱中,4、5出现强的M~-离子峰,1出现[M-1]-离子峰,有两个钛的环状结构化合物6和7出现双电荷M~=离子峰,而不出现M~-。     

Use of α‐diketones as visible photoinitiators for the photocrosslinking of waterborne latex paints

The efficiency of several α‐diketones as visible light photoinitiators for the crosslinking of waterborne latex dispersions in the presence of acrylic monomers was evaluated. Among the eight α‐diketones studied, camphorquinone allows the fastest curing speed, and the curing of the acrylic waterborne coating is not affected by the presence of oxygen. The properties of the sunlight‐cured volatile organic compound (VOC)‐free pigmented paints prepared from the waterborne latex are as good or better than the equivalent conventional paint containing VOCs. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part A: Polym Chem 40: 3171–3181, 2002     

全氟烷基碘化物化学的新进展

本文讨论了全氟烷基碘化物在金属有机化学、自由基化学以及有机合成上的新进展与应用。近来对全氟烷基腆化物的研究兴趣日增,主要因为由R班(全氟烷基碘化物)可以方便地获得各种全氟烷基的金属有机化合物和各种全氟烷基自由基.R班也是一个重要的中间体,由它出发可以得到有各种官能团的含氟有机化合物,如一50:CI;一C00H;一poaH;一CF=CF:;一NO:;一Mgl;一X(X表示碘以外的其它卤素);一H;一SR等。另外,虽然在碳氟和碳氢碘化物中,碳     

吸光度比值分光光度法测定复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚

根据吸光度比-光谱曲线,选定215.7 nm及264.1 nm作为测定氯唑沙宗(CRXZ)和对乙酰氨基酚(ACAP)的波长对。制备标准曲线时,首先配制由CRZX和ACAP基准物配制的标准溶液和由两者配成的混合标准系列,并在上述两波长处分别测得各试液的吸光度,再用文中提供的公式计算吸光度比值R和吸光度之差ΔR,最后建立ΔR对CRZX或ACAP浓度之间的线性回归方程。分析试样时,取复方氯唑沙宗片适量溶于溶剂中并定量稀释。分取部分试液按制备标准曲线的方法测得试液的吸光度并计算其比值R和ΔR。根据相应回归方程计算相应组分的含量。精密度及回收率试验所得结果的RSD(n=7)值为1.28%(CRXZ)及0.84%(ACAP),两者的平均回收率均为100.0%。     

Can the presence of chemically inert species modify the face selectivity in asymmetric induction by cyclodextrins?

Reduction of-cyclodextrin (-CD) aromatic ketone (acetophenone and acetonaphthones) inclusion compounds were carried out in the presence of a large number of chemically inert species as potential co-guests. In several cases, it was observed that stoichiometric molar ratios of these compounds to ketone significantly modify the chiral induction yielding the inverted alcohol enantiomer and increasing the face selectivity. The results were found to depend strongly on the respective structure and shape of both the ketone and the additive, and on the molar ratio of-CD:ketone:third compound. These observations suggest the formation of a three-component inclusion complex in which the geometry of binding of the substrate and its mobility are changed with respect to the binary system.     

具有生物活性的有机磷化合物的研究V，α－［（取代）芳氧基乙酰氧基］烷基膦酸酯的合成和性质

过取代苯氧乙酰氯和α－羟基烷基胰酸酯的缩合反应合成了８种标题化合物，用元素分析，红外，核磁及质谱作了表征，测定了它们的除草活性和植物生长调节活性。     

正交试验法研制多烷基二氢化茚

双环苯型麝香化合物对香料工业具有重要意义。如粉檀麝香是合成麝香料。而1,1,2,3,3,5-六甲基-2.3-二氢化茚(HMI)则是制备粉檀麝香的母体化合物, 其经酰化后即可得到粉檀麝香。本文以对甲基异丙苯和2-甲基-丁烯-[2]为原料, 合成了HMI。     

固体Hp[EuA_4]配合物异构体的研究

合成了化学式为Hp[EuA_4]的配合物(A=对甲氧基苯甲酰苯甲酰甲烷;Hp=六氢吡啶),用X-射线粉末衍射法,荧光光谱及热谱等方法研究了它们的性质,并发现由于合成条件(反应物的摩尔投量比,反应温度,所用溶剂)不同,在固体Hp[EuA_4]配合物中配体空间的排布不同,而有不同的异构体存在。     

选择脱卤还原反应的研究

Ramasamy、Osuka等用NaHTe/EtOH研究了二卤代物的脱邻二溴、偕二溴反应和α-溴代羰基化合物的脱卤还原反应,我们选择结构不同的卤代物以NaHTe还原,发现在水介质和催化量碲代替计算量碲时也能顺利地进行这类反应,其反应条件温和,产率高,是有机官能团转化的好方法。     

锗钨酸分子间化合物的合成和结构研究

以锗钨酸和4-甲基吡啶为原料合成了分子间化合物H₄GeW₁₂O₄₀·5C₆H₇N·CH₃CN。单晶X-射线分析表明，属正交晶系，空间群P2₁2₁2₁, 晶胞参数a=13.533(5),b=20.835(5), c=21.859(7)?，V=6164(3)?³。Dc=3.650 Mg/m³, Z=4。对3934个可观察到的衍射点进行全矩阵最小二乘法修正后，可靠性因子R=0.0534。