高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿血清中4种双酚类环境激素残留

目前,双酚类化合物是重要的工业原料,常用来制造塑料(奶)瓶、幼儿用吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层,其具有类似雌激素的作用,摄入低剂量的双酚类物质便会引起机体尤其婴幼儿体内激素水平的调节。建立了一种同时测定婴幼儿血清中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S (BPS)4种双酚类环境激素的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。以甲基叔丁基醚(MTBE)为提取溶剂,采用液液萃取的方法进行样品处理,同时对影响4种双酚类环境激素提取效率的提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积等影响因素进行了优化。100μL血清样本在40℃下经400μL MTBE提取15 min后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,以超纯水和含0.5 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,采用电喷雾电离、负离子模式扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定。BPA、BPB、BPS在0.25～100μg/L范围内线性关系良好,BPF在1～00μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9...     

妇婴洗涤及化妆用品中二恶烷含量的测定

采用气相色谱-质谱联用测定了妇婴洗涤用品及化妆品中二恶烷的含量。结果表明,在5.0~100.0μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为0.9986,回收率为84.0%~99.6%,该法具有简单、准确快捷等特点,可以在妇婴洗涤及化妆品检测中推广使用。     

液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。     

The production of methylated organoantimony compounds by Scopulariopsis brevicaulis

Cultures of the fungus Scopulariopsis brevicaulis were grown in antimony-rich media. Although volatile compounds of other elements were readily detected in the culture headspace, volatile antimony compounds were formed irreproducibly and at only ultratrace levels. In order to monitor the media for nonvolatile methylantimony compounds, a method of sample preparation was developed, based on solid-phase extraction. This enabled the separation of large quantities of soluble inorganic antimony species from trace amounts of organoantimony compounds before speciation by HG–GC–AAS. By this methodology methylated antimony compounds were detected at concentrations of 0.8– 7.1 µg Sbl⁻¹ in all media in which S. brevicaulis was grown in the presence of antimony(III) compounds. These methylantimony species were not detected in any of the nonliving or medium-only controls. Methylated compounds were not detected where S. brevicaulis was grown in the presence of antimony(V) compounds. This is the first study to show that antimony(III) compounds are biomethylated by S. brevicaulis under aerobic-only growth conditions. Copyright © 1998 John Wiley & Sons, Ltd.     

在线二维液相色谱法同时测定婴幼儿和成人配方营养品中的维生素A、D3和E

建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和成人强化乳品中维生素A、D₃和E含量的方法。首先,依据疏水减法模型,选择C8柱和极性嵌合的反相C18柱分别作为一维和二维分离柱,构成正交分离体系,并均以甲醇、乙腈和水作为流动相,检测波长设为263 nm(维生素D₃)、296 nm(维生素E)和325 nm(维生素A)。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵,完成维生素A、E的定量和维生素D₃的净化;根据维生素D₃在一维色谱柱上的保留时间,确定切割时间窗口,并以500 μL定量环收集含有维生素D₃的馏分,由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中,以维生素D₂作为内标物,采用内标法完成维生素D₃的定量分析,整个过程在密闭系统中自动化完成。在上述优化条件下测定了婴幼儿和成人奶粉、奶酪及酸奶等强化乳品中3种维生素的含量。经过1.25 kg/L KOH溶液的热皂化和石油醚的萃取,样品萃取液直接进样分析,得到维生素D₃的加标回收率为75.50%~85.00%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,结果差异无统计学意义,表明本方法可同时快速、准确测定婴幼儿及其他配方营养品中维生素A、D₃、E的含量,提高了样品分析效率。     

Determination of selenium in infant foods using electrothermal atomic absorption spectrometry with direct slurry sample introduction

Slurry sampling electrothermal atomic absorption (SS ETAAS) was applied to the development of a sensitive and precise method for selenium determination in infant foods without sample pretreatment. Suspensions prepared in a medium containing 0.1% Triton X-100, 0.5 or 5% v/v concentrated HNO₃ were directly introduced into the furnace. The accuracy of the procedure was confirmed by analysis of a standard reference material and comparison with hydride generation atomic absorption spectrometric (HGAAS) procedure. The characteristic mass is 44 pg and detection limit 0.43 μg·l⁻¹.     

分娩孕妇血液、胎盘与新生儿全血中铁元素含量的测定

对西宁市 3 5例分娩孕妇血液、脐血及胎盘中的铁元素含量进行了测定。结果表明 ,母血中铁元素含量低于脐血中的含量 ,并且差异具有高度显著性 (P <0 0 1 ) ;胎盘中铁的含量高于其他地区正常分娩孕妇胎盘中的含量。     

1007例2～4个月婴儿头发微量元素测定和相关性分析

为探讨 2～ 4个月婴儿头发微量元素的含量和相关性 ,用电感耦合高频等离子体发射光谱法测定了广州市 1 0 0 7例 2～ 4个月健康婴儿的头发中Zn、Fe、Cu、Ca、Mn、Pb 6种元素的含量 ,并用SPSS统计软件包进行了数据处理和相关性分析。结果表明 ,2～ 4个月男女婴儿微量元素以低Zn最为明显 ,分别是 3 3 8%和 3 5 4% ,无性别的差异 (P >0 0 5 ) ;其次是低Cu、Ca、Mn,存在性别的差异 (P <0 0 5 ) ;高Pb分别是 3 5 7%和 2 4 6% ,有性别的差异 ,男婴高Pb比女婴严重(P <0 0 5 )。Fe与Zn、Cu与Ca、Mn与Zn有正相关性 (P <0 0 5 ) ;Pb与其它微量元素含量不存在相关性 (P >0 0 5 )。提示 :广州市 2～ 4个月婴儿存在不同程度的微量元素缺乏 ,母婴均应注意均衡饮食 ,避免铅暴露     

哺乳母婴及非哺乳母婴全血中三种元素含量分析研究

通过对西安地区哺乳母婴及非哺乳母婴三种元素含量检测的对比观察，研究了哺乳期母婴体内锌、铁、钙三种重要必需元素情况，为今后儿童营养指导，儿童营养品的生产和加工提供参考。     

贸易自由化背景下幼稚产业的最优保护关税

本构造了一个完全信息二次线性动态对策模型，分析面临贸易自由化时，对一个幼稚产业的最优保护进口关税，给出了符合子博弈精炼均衡的对策解。并以中国轿车工业的实际数据进行实证分析，考虑在贸易自由化的背景下，轿车产品的最优总体平均进口保护关税税率。