液相放电法合成氮化碳晶体

自从 Cohen等 [1,2 ] 预言了一种碳氮化合物 ( β- C3N4 )可能具有比金刚石还高的硬度和其它优异的力学、电学和光学性能以来 ,人们竟相采用各种技术手段 (如化学气相沉积、磁控溅射、离子束沉积和激光刻蚀等 )尝试合成这种新材料 [3,4 ] .但是 ,大多数合成的氮化碳材料为非晶或者是少量的晶体包埋在非晶的碳和 CNx 材料中 ,尚未制得可以精确地研究其晶体结构的足够大的单晶 .1 999年 ,Fu等 [5] 将液相电沉积技术应用于氮化碳材料的合成 ,从乙腈中沉积了氮含量为 2 5 %的氮化碳薄膜 .目前电化学沉积法制备的氮化碳薄膜多为非晶膜 [6～ 9]…     

芳酰基芳基偶氮化合物的合成

芳酰基芳基偶氮化合物的合成;芳酰基芳基偶氮化合物;哌啶氮氧自由基;芳酰基芳肼;相转移催化     

Sm2Fe17合金的氢化-歧化过程演化

通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDX)等手段重点研究了Sm2Fe17合金在氢化-歧化过程中的相组成、相的变化以及微观结构的演化规律。研究表明：在0．1MPa的H2气氛下，Sm2Fe17合金首先吸氢；400℃时合金出现部分脱氢现象；在T≥500℃逐渐开始歧化为SmHx和α—Fe，同时生成了大量的微晶或非晶组织；随着温度的升高，合金中的微晶非晶逐渐晶化，750℃时晶化完全，晶粒长大至20～100nm。通过对Sm2Fe17合金的氢化一歧化过程研究，建立了该过程的微观结构变化规律的物理模型。     

石墨探针—原子吸收光谱法测定人发中痕量铟的研究

探针原子化技术是一种实现等温原子化,改善灵敏度的行之有效的方法。本文采用此方法对痕量钿进行了一系列条件试验,峰面积与钿浓度在0～50ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,其特征量4.8pg,检出限21.5pg,相对标准偏差5.7％,并成功地测定了成人发中铟的含量,范围在12～159pg·g~(-1),回收率96.4％～103.2％。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果满意。     

氮化硼纤维先驱体的制备与表征

以三氯环硼氮烷为原料, 将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应, 制得了不同结构的取代单体, 再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体. 通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构, 探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚合反应性及对产物结构的影响. 结果表明, 当正丙胺/异丙胺摩尔比为2∶1, 聚合温度为150 ℃, 反应时间为10 h时, 合成产物具有近似线性分子结构, 熔点为90 ℃, 具有良好的成丝性, 可获得平均直径10~20 μm, 组成为BC_1.27N_1.52H_x的先驱体纤维, 先驱体纤维再经不熔化处理及1200 ℃氨气高温煅烧等工艺可获得近化学计量比的氮化硼纤维.     

(MN)nHm(M=Ga,In; n=1-4; m=1, 2)团簇的结构与稳定性

采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法, 在6-31G**和Lanl2dz水平上分别对(MN)nHm(M=Ga, In; n=1-4; m=1, 2)进行了优化和振动频率计算. 得到了上述团簇的最稳定构型、H原子的结合能以及它们的能隙. 结果表明, (MN)nH(M=Ga, In; n=1-4)的基态构型均为双重态, (MN)nH2(M=Ga, In; n=1-4)的基态构型均为单重态; 当氢的个数为1时, 加在N原子上比加在M(M=Ga, In)原子上稳定, 如有N3单元, 那么加在N3单元两侧的构型是相同的, 且它是最稳定的; 当氢的个数为2时, 除n=1外, 分别加在两个N原子上的构型是最稳定的, 如有N3单元, 那么分别加在N3单元分离最远的两个N原子的构型是最稳定的. GaNH、(GaN)3H 和InNH的结合能和能隙都很大, 说明这些团簇都有很高的稳定性.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%～101.7%,相对标准偏差为0.97%～2.1%。     

Fe掺杂g-C3N4的制备及其可见光催化性能

以硝酸铁和三聚氰胺为原料制备不同含铁量的Fe 掺杂石墨氮化碳（g-C₃N₄）. 采用X 射线衍射光谱（XRD）、紫外-可见（UV-Vis）光谱、傅里叶变换红外（FT-IR）光谱、电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）、荧光（PL）光谱、X光电子能谱（XPS）等分析手段对制备的催化剂进行了表征. 结果表明,铁以离子形式镶嵌在g-C₃N₄的结构单元中,影响了g-C₃N₄的能带结构,增加了g-C₃N₄对可见光的吸收,降低了光生电子-空穴对的复合几率. 以染料罗丹明B的降解为探针反应系统研究了不同含铁量对g-C₃N₄在可见光下催化性能的影响. 结果表明,m（Fe）/m（g-C₃N₄）=0.14%时,制备的Fe 掺杂g-C₃N₄表现出最佳的光催化性能,120 min 内罗丹明B的降解率高达99.7%,速率常数达到0.026 min^-1,是纯g-C₃N₄的3.2 倍. 以叔丁醇、对苯醌、乙二胺四乙酸二钠为自由基（·OH）、自由基（O₂^-·）和空穴（h_VB⁺）的捕获剂,研究了光催化反应机理.     

MoCo/Y, MoNi/Y氮化物催化剂的结构和CH4+CO2重整反应性能

采用氨气还原法制备了NaY分子筛负载的MoCo/Y、MoNi／Y双组氮化物催化剂，用XRD和EXAFS方法征了样品的结构，并测定了其在CH4＋CO2重整反应中的活性，在氧化态时，MoCo/Y样品中主要存在CoMoO4和Co3O4两种物相，Mo的配位状态接近于CoMoO4，而Co的配位状态更接近于Co3O4，MoNi／Y样品中主要有NiMoO4和NiO两种物相，Mo的配位状态接近于MiMoO4，而Ni的配位状态可能是NiMoO4和NiO两种化合物中Ni配位状态的平均效果，Ni-Mo之间的朴素作用似乎比Co-Mo相对较强，在氮化态时，两种样品中Mo的配位状态较为相似，但即不同于MoO3，也不同于单组分γ－Mo2N.Co和Ni的配位状态都不同于各在氧化态下的状态，且都在相同的位置出现一个新强峰，这似乎表明MoCo和MoNi生成了结构相似的氮化物，在CH4＋CO2重整反应中，氮化态MoCO/Y和MoNi/Y的活性大大超过非负载单组分γ－Mo2N催化剂，其中MoNi/Y的活性相对更好一些，且活性随Ni含量增加而提高。