添加CaSO4·2H2O为晶种制备磷石膏半水硫酸钙晶须

以固体废弃物磷石膏为原料,在传统常压醇水热法的基础上添加CaSO₄·2H₂O为晶种制备半水硫酸钙晶须。采用单因素试验法探究了晶种含量、丙三醇含量和磷石膏质量分数对晶须结构和形貌的影响,确定晶须的最佳制备工艺条件。采用SEM和XRD对样品进行表征分析,实验结果表明:添加CaSO₄·2H₂O晶种制备晶须的长径比(49.29)比只添加丙三醇的样品的长径比(30.99)提高了近60%;当丙三醇与水的体积比(V)为1、晶种含量为1%、磷石膏质量分数为5%时制备的晶须的平均直径为0.65 μm,长径比达到了62.15,晶须的尺寸均匀。这说明添加1%CaSO₄·2H₂O晶种、V为1的丙三醇和质量分数为5%的磷石膏在常压下能制备出高长径比和尺寸均匀的半水硫酸钙晶须。     

甘油催化氢解的研究与应用

近年来由于生物柴油产业的快速发展,甘油作为其生产过程中的副产品大量生成,合理利用这些过剩的甘油将有助于增加整个生物柴油产业的经济效益。本文对近年来利用甘油为原料催化氢解合成二元醇（1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和乙二醇）的研究进展进行了综述,介绍了甘油催化氢解的研究背景,着重讨论了甘油催化氢解生成二元醇的反应机理（包括脱水-加氢机理、脱氢-加氢机理和螯合机理）和甘油催化氢解在生产二元醇上的应用,并对甘油催化氢解的发展前景做了展望。     

气相色谱法监测氧化钙催化制备生物柴油的反应进度

建立了一种通过检测氧化钙催化制备生物柴油过程中产生的甘油来监测反应进度的方法. 在反应样品中加入草酸、硫酸溶液, 除掉由催化剂引入的钙离子, 释放与氧化钙结合的甘油, 利用气相色谱方法检测甘油的含量. 讨论了实验中加入草酸、硫酸的目的及对结果的影响. 实验结果表明, 此法可用于氧化钙催化制备生物柴油过程中反应进度监测的研究.     

羟乙基纤维素接枝N-异丙基丙烯酰胺的研究

利用硝酸铈铵引发了羟乙基纤维素与N-异丙基丙烯酰胺的接枝反应.通过红外光谱和1H-NMR谱证明了接枝反应是成功的讨论了单体浓度、引发剂浓度、反应温度对接枝共聚反应的影响。通过差示扫描量热仪和动态激光光散射仪。研究了接枝产物的溶液性质,证明了接枝产物具有温敏性。     

汞(Ⅱ)在螯合树脂聚[对乙烯苄基-(2-羟乙基)硫醚]上的吸附机理

研究了Hg2+在自合成的新型含硫螯合树脂-聚[对乙烯苄基-(2-羟乙基)硫醚](PSME)上的吸附机理.静态吸附结果表明吸附属于液膜扩散控制机理;树脂对Hg2+的等温吸附过程可以用Freundlich方程描述;在吸附过程中存在着明显的氧化还原现象.在较低浓度下,Hg2+主要被还原成Hg2+2和Hg0;而在较高浓度下Hg2+则主要被还原成Hg2+2.在两种情况下,-S-均被氧化成-SO2-键.     

HPLC-ELSD法测定生物柴油中的游离甘油

采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法.待测生物柴油经乙腈-水(75:25)抽提并离心分离后,取部分下层水相进行分析.优化的色谱条件为:色谱柱Inertsil NH2 (250 nun ×4.6 mm,5μm );流动相为乙腈-水(75:25);流速1.0 mL/min;...     

镁铝复合氧化物负载铜催化剂上甘油选择性氢解合成丙二醇

我们通过乙醇溶液浸渍法合成出了具有高分散度金属Cu 的Cu/MgO-Al₂O₃ (Mg/Al 原子比=1/1, 3/1, 4/1)、Cu/MgO 和Cu/Al₂O₃ 等催化剂. 在200℃, 6.0 MPa H₂ 和二氧六环溶剂中, 这些催化剂高选择性地将甘油氢解为1,2-丙二醇(选择性>90%), 而单位表面Cu 原子的甘油转化速率则随催化剂表面碱中心与Cu 原子比例的提高而增大. N₂O 化学吸附-H₂ 程序升温还原实验表明Cu 粒子的本征氢解能力不随其负载量以及载体中的Mg/Al 原子比发生明显改变, 加之碱性MgO-Al₂O₃ 载体本身不催化甘油的转化, 我们推测在甘油氢解反应中金属Cu 粒子与载体界面处的碱中心辅助Cu 粒子活化甘油分子的α 位C-H键, 从而加速甘油脱氢为甘油醛步骤以及甘油氢解反应的进行. CO₂程序升温脱附实验以及对甘油氢解反应中Cu/MgO-Al₂O₃ 催化剂稳定性的考察结果暗示在甘油氢解反应中起主要作用的碱中心是载体表面上与Mg²⁺键连的羟基基团(即B 碱OH^-). 这些对甘油氢解反应中金属中心与碱性中心协同作用的认识对进一步理性设计高效的甘油或其它多元醇分子氢解催化剂具有重要指导意义.     

液相色谱-同位素比质谱法同时测定葡萄酒中甘油和乙醇的δ13C值

采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法。优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件。方法的精密度和准确度分别为0.15‰~0.26‰和0.11‰~0.28‰。对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13 C值分别为-26.87‰~-32.96‰、-24.06‰~-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82)。该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速。     

铁促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上高效气相合成3-甲基吲哚

以苯胺和生物质来源的丙三醇为反应原料,在铁促进的Cu/SiO2-Al2O3催化剂上气相合成了3-甲基吲哚,采用X射线光电子能谱、氢气程序升温还原(H2-TPR)、X射线衍射、透射电子显微镜、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)以及热重(TG)分析等技术对催化剂进行了表征.结果表明,向Cu/SiO2-Al2O3催化剂加入铁助剂不仅能明显提高催化剂的活性和选择性,而且能大大改善催化剂的稳定性.在Cu-Fe/ SiO2-Al2O3催化剂上,反应3h,3-甲基吲哚收率能够达到48％,而且催化剂经过再生可以重复使用,即使反应43 h,其产物收率也没有明显的降低.各种表征表明,向Cu/SiO2-Al2O3加入铁助剂能增强铜和载体之间的相互作用,由此大大提高了铜粒子在载体表面的分散度,并且有效减少了反应过程中铜组分的流失;此外,铁助剂还能显著减少催化剂的中强酸中心数,增加弱酸中心数,从而提高3-甲基吲哚的选择性,并且抑制了积炭的形成.     

A highly efficient synthesis of [1-C, O]- and [1-C, H2]-glycerol for the elucidation of biosynthetic pathways

Labeled glycerol is a widely used biochemical probe to investigate biosynthetic pathways. A highly efficient synthesis of [1-¹³C, ¹⁸O]- and [1-¹³C, ²H₂]-glycerol is described in which the ¹³C label is introduced using cyanide. The ¹⁸O label was introduced by a Pinner synthesis and reduction of the ester 5 allowed incorporation of the ²H labels.