过氧铌杂多配合物位置异构体的合成、表征及催化性能

合成了6种钨硅杂多配合物异构体α、β_i-M₃H₂[SiW₁₁(NbO₂)O₃₉]·H₂O(M=Me₄N⁺(TMA),Bu₄N⁺(TBA),Et₄N⁺(TEA);β_i=β₁,β₂,β₃)。IR光谱、UV光谱、极谱、I^--S₂O₃^2-滴定证明合成的杂多配合物中有NbO₂基存在, ¹⁸³W NMR光谱证明其阴离子具有Keggin结构,催化实验结果表明,合成的化合物对烯烃环氧化反应具有催化活性,且过氧杂多配合物的催化活性高于非过氧杂多配合物,β异构体的催化活性高于α。     

四（五氟化苯基）卟啉氯化铁选择催化氧化超临界丙烷的反应机理

 以BHT为自由基捕捉剂，研究了四（五氟化苯基）卟啉氯化铁（Ⅲ）将超临界丙烷高选择性催化氧化为丙醇的反应机理．通过GC－MS分析发现，反应产物中有PBHT，故可认为在超临界丙烷氧化反应过程中有丙基自由基存在，初步推断反应涉及自由基机理．同时发现高浓度BHT抑制反应，低浓度BHT促进反应的现象，而以戊烷为底物时没有促进作用．这是由于BHT的位阻效应所致．并对BHT存在时超临界丙烷氧化反应机理进行了初步的推断．     

炭黑填充聚乙烯材料电阻—温度特性研究

研究了炭黑／聚乙烯导电复合材料的ＰＴＣ特性及在不同条件下的电阻变化。发现ＰＴＣ特性与体积膨胀及聚乙烯晶相的熔融有许多一致性。认为材料的体积膨胀及聚乙烯晶相熔融时炭黑颗粒均匀化扩散导致了电阻随温度上升。在较高温度下，炭黑颗粒在分子链段热运动的推动下会发生相对聚集使电阻不断减小，这是材料出现ＮＴＣ现象的原因。材料总的电阻温度特性是体积膨胀、炭黑向聚乙烯熔融区扩散及相互聚集三个因素共同作用的结果。     

非线性光学材料──水草酸铵

一水草酸铵（简称ＡＯＭ）是一种优良的电光晶体￣［１］。文献￣［１，２］报道了该晶体的晶体结构，化学式为（ＮＨ＿４）＿２Ｃ＿２Ｏ＿２·Ｈ＿２Ｏ，属正交晶系，Ｐ２２２空间群，晶胞参数ａ＝０．８０３５ｎｍ，ｂ＝１。０３１ｎｍ，ｃ＝０．３８０１ｎｍ，ｚ＝２。本文拟报道ＡＯＭ单晶生长，热化学分析，透过波段以及非线性光学性质的初步研究。     

LaNi4Fe催化合成氨反应性能的研究

用冶金法、还原扩散法、共沉淀法制得了LaNiFe,并对其催化合成氨反应性能进行了研究。实验结果表明:还原扩散法,共沉淀法制得的LaNi_4Fe催化活性均比冶金法好。X—射线分析指出LaNi_4Fe在合成氨反应过程中变为Ni_4Fe和LaN。     

立方介孔相含钇氧化硅的合成与表征

以低浓度的十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂,在碱性条件下通过水热法合成了具有立方结构的含钇Y MCM 48介孔分子筛材料。XRD测试表明当Y/Si<0.05时可以获得典型的长程有序介孔立方结构相,随Y/Si比的增加,晶胞参数的增大和红外吸收光谱(FTIR)的变化为Y进入介孔分子筛骨架中提供了有力证据。N2吸附-脱附实验给出这种立方介孔材料的BET表面积为1180m2·g-1,BJH平均孔径为3.4nm。紫外 可见漫反射光谱(UV vis)证明钇以一种六配位的形式存在。X射线光电子能谱(XPS)进一步证明钇以三价形式存在于立方介孔分子筛骨架中。     

六钨酸四丁基铵盐和异丙醇体系的催化氧化反应的ESR研究Ⅰ.

本文研究了六钨酸四丁基铵盐在紫外光辐照的条件下催化氧化异丙醇为丙酮的反应。采用自旋捕捉技术与电子自旋共振相结合的方法,在位检测到氧化反应过程中有活泼自由基中间体产生,并观察到光电流产生。文中对六钨酸四丁基铵盐的催化反应机理进行了讨论。     

8-羟基喹啉对甲基苯酚合锌配合物的合成及光致发光和电致发光性能

有机电致发光 ( EL )技术作为一种有着广阔应用前景的显示技术 ,自 1 987年 [1] 以来已获得了空前迅速的发展 .部分发光器件的亮度、效率和寿命已经达到或接近实用化的程度 .许多有机化合物 [2～ 5] ,包括小分子和聚合物 ,已被用于制备有机 LEDs.应用于有机 EL的化合物很多 ,这为优化和筛选优秀的 EL材料提供了基础 .以 8-羟基喹啉铝为代表的有机金属配合物是一类重要的有机 EL材料 ,这类材料荧光效率高、易于提纯且性质比较稳定 .目前应用于有机 EL金属配合物的发光材料大多配位数均为偶数 ,四配位的 8-羟基喹啉锌配合物 ( Znq2 ) [6…     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Nitrite by Catalytic Reaction between Methylthymol Blue and Bromate

A kinetic spectrophotometric method for determination of trace nitrite in two dynamic ranges (2–100 and 100–500 ng/mL) based on its catalytic effect on the reaction between methylthymol blue and potassium bromate in acidic (sulfuric acid) media is described. The reaction was monitored spectrophotometrically by measuring the decreasing color of methylthymol blue at 437 nm by the fixed‐time method of 4.0 min at 30°C. The detection limit is 0.6 ng/mL, and the relative standard deviations for 50.0 and 250.0 ng/mL nitrite are 1.6% and 1.3%, respectively. The method was used for the determination of nitrite in water samples.     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗

利用吸附溶出伏安法、极谱催化法测定痕量锗已有报道。但将吸附溶出伏安法与极谱催化法结合进行测定,尚未见报道。我们选择适当的体系和配位体3,4-二羟基苯甲醛(DHB)及氧化剂钒(V),首先使Ge(Ⅳ)-DHB络合物在悬汞电极上于一定电位处吸附富集一定时间,然后电位向负的方向扫描。当达到Ge(Ⅳ)-DHB络合物的还原电位时,Ge(Ⅳ)还原