高比能LiFePO4的制备及性能研究

应用液相沉淀法-固相烧结法制备高密度的LiFePO4/C及纯相LiFePO4.X射线衍射、扫描电镜、傅立叶红外光谱仪、电化学性能测试表明:该样品具有单一的橄榄石结构和3.4 V左右的放电平台,掺碳的LiFe-PO4具有更优良的性能,粒度较小粒径分布均匀,振实密度达1.46 g/cm3,0.1C首次放电比容量为144.6mAh/g,循环20次后容量保持率为93.2%,1C倍率首次放电比容量为133.5 mAh/g,循环20次后容量下降8.76%.     

Degree of hydration in cement paste and C<Subscript>3</Subscript>A-sodium carbonate-water systems

This research provides a fundamental understanding of the early stage hydration of Portland cement paste, tricalcium aluminate (C₃A) paste at water to cement ratio of 0.5 and C₃A suspension at water to cement ratio of 5.0 modified by 2 or 4 mass% of sodium carbonate. A high conversion of unreacted clinker minerals to gel-like hydration products in the cement-Na₂CO₃ pastes takes place rapidly between 1^st to 24^th h. Contrary the Ca(OH)₂ formation within the same time interval is retarded in the excess of CO₃²⁻ ions due to intensive rise and growth of CaCO₃ crystals in hydrated cement. Later, the conversion of clinker minerals to the hydrate phase is reduced and higher contents of calcite and vaterite relative to that of Ca(OH)₂ in comparison with those found in the Portland cement paste are observed. As a consequence a decrease in strength and an increase in porosity between hardened Portland cement paste without sodium carbonate and those modified by Na₂CO₃ are observed. C₃A hydrates very quickly with sodium carbonate between 1^st and 24^th h forming hydration products rich in bound water and characterized also by complex salts of (x)C₃A·(y)CO₂·(zH₂O type, whereas C₃A-H₂O system offers C₃AH₆ as the main hydration product. Higher content of the formed calcium aluminate hydrates in C₃A-Na₂CO₃-H₂O system also contributes to early strength increase of Portland cement paste.     

纤维素2,3-位和2,3,6-位苯基氨基甲酸酯手性固定相的选择性研究

合成了纤维素-2,3,6-三苯基氨基甲酸酯、纤维素-2,3-二苯基氨基甲酸酯、纤维素-2,3,6-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)和纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)4种纤维素衍生物手性固定相,用正己烷-异丙醇（体积比为9∶1）混合液作流动相,对9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明:对所测的9个样品,纤维素-2,3-二苯基氨基甲酸酯的手性选择性大大好于纤维素-2,3,6-三苯基氨基甲酸酯;而纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与纤维素-2,3,6-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的分离因子针对不同的对映体各有优点,但前者通常具有更小的保留因子,可以缩短一定的分析时间。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定全血中5种香豆素类杀鼠剂

建立了同时测定全血中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、氟鼠灵与溴鼠灵等5种香豆素类杀鼠剂的简便、灵敏、准确的高效液相色谱-变波长荧光分析方法。全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)上以甲醇-0.2%乙酸水溶液(体积比为88∶12)混合液为流动相,采用荧光变波长程序检测,同时通过建立各杀鼠剂的荧光光谱库,利用谱库检索,提高定性的准确度。各杀鼠剂的线性范围为0.01~10.00 mg/L（杀鼠灵为0.05~10.00 mg/L）,检出限为0.01~0.05 mg/L,方法的加标回收率为81%～98%,其相对标准偏差（RSD）为3.8%～8.5%。该法适用于中毒病人的中毒诊断检测。     

海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ的固相化学合成和氧化复性

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相化学合成了海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ,并优化了其最佳氧化复性条件。最佳的氧化复性条件为pH 7.5的重蒸水溶液体系,样品质量浓度为0.1 g/L,还原型谷胱甘肽和氧化型谷胱甘肽的浓度分别为 1.0 mmol/L和0.1 mmol/L、L-Arg浓度为1.0 mol/L。复性产物经质谱测定其相对分子质量为3607.68;与天然毒素等量混合后用高效液相色谱分析得到单一峰;膈神经-膈肌标本生理实验结果表明,合成的毒素具有与天然毒素相同的生物学活性,从而可确定二者在结构与功能上具有一致性。     

生物样品中儿茶酚胺类物质分析方法的研究进展

儿茶酚胺是人体内重要的神经递质,血浆及尿中儿茶酚胺的浓度水平可用于诊断高血压、嗜铬细胞瘤及成神经细胞瘤等病症,因而准确测定人体生物样品中儿茶酚胺类物质代谢浓度的变化,在疾病的诊断和治疗中具有重要的意义。该文综述了人体液和组织中儿茶酚胺类物质的不同分析方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、质谱法、电化学法、化学发光法、荧光光度法等。     

高效毛细管电泳法分析蓝色签字笔字迹色痕种类及相对形成时间

选用毛细管区带电泳分离模式,对13种市售蓝色签字笔样品字迹色痕进行了分析。当电压为15 kV、柱温为25 ℃时,以0.03 mol/L 四硼酸钠水溶液(外加10%(体积分数)的甲醇)为缓冲液,所有样品都可以得到良好的区分;依据紫外区检测结果,样品可以分为三大类、五小类;依据可见区检测结果,样品可以分为四类;两种分析结果相结合有助于增大不同样品之间的区分度;选择3种样品进行暗处保存老化制样,根据字迹中色料成分相对含量的变化,对字迹的相对形成时间进行了初步探讨。研究还发现纸张类型对于上述研究结果无影响。     

高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用 9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%。     

高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。     

Eu3+在Ba2TiSi2O8中的发光

The barium titano-silicate phosphors doped with Eu³⁺ were synthesized by high temperature solid state reaction. The structures of as-synthesized samples were characterized by powder XRD. The maximum peaks of emission spectra of Ba₂TiSi₂O₈ and Ba₂TiSi₂O₈∶Eu³⁺ were respectively located at 450 and 618 nm, coming from the transitions of charge-transfer bands of Ti⁴⁺-O^2- and forced electric-dipole transition ⁵D₀-⁷F₂ of Eu³⁺. The luminous mechanisms of Ba₂TiSi₂O₈ and Ba₂TiSi₂O₈∶Eu³⁺ were suggested. The effects of concentration of Eu³⁺ on the luminous performance of Ba₂TiSi₂O₈∶Eu³⁺ were also studied and the results showed that the optimum concentration of Eu³⁺ was 0.12 mol per mole of matrix.