反相高效液相色谱法制备银杏叶中聚戊烯醇同系物单体

利用制备高效液相色谱法从银杏叶中分离制备了聚戊烯醇同系物单体。在HiQ sil C18柱上,以异丙醇-甲醇-正己烷-水(体积比为50∶25∶15∶4)为流动相,流速10 mL/min,采用等度洗脱方式,制备了8种化合物,经紫外光谱、红外光谱及质谱分析,确认它们分别为C70,C75,C80,C85,C90,C95,C100和C105聚戊烯醇,其中主要成分为C85及C90聚戊烯醇。高效液相色谱分析表明,制备的C75C105聚戊烯醇化合物的纯度均在96%(质量分数)以上。在该色谱条件下,各色谱峰达到了基线分离,     

黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取 高效液相色谱测定方法。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较。结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染。黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0.2 mL/mg ,5 MPa,130 ℃保持10 min。并通过提取 高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。     

Growth of single crystals of copper and their thermal profile estimation

Copper crystals have been grown by Czochralski technique in a 6-bar argon gas environment. X-ray analysis shows that these are single crystals and are strain-free. A slight pressure environment that is truly hydrostatic seems to improve the quality of the crystals. Thermal profile estimation results show that the values of temperature which decrease upto the neck region are same in magnitude as those measured during the experiments and that necking improves the thermal profile and, consequently, the crystal quality. No facet formation has been observed in these crystals.     

硅薄膜沉积过程中等离子发光基团的一维空间分布研究

使用光发射谱(OES)对甚高频等离子增强化学气相沉积(VHF-PECVD)技术沉积硅薄膜时的等离子体发光基团的空间分布进行了在线监测和研究. 研究表明：等离子体的不同发光基团都存在着一个中间强度较大的区域和两边电极附近的暗区;增大硅烷浓度和提高辉光功率都会增大SiH^*峰强度;硼烷的加入,使得SiH^*和Hα^*峰强度增大,但硼烷流量变化的影响很小;硼烷流量增大,材料的晶化率下降,而I_{［Hα^*］关键词： 甚高频等离子增强化学气相沉积 等离子体 发光基团 空间分布}     

高压下Al0.77Mn0.19Yb0.04合金准晶T相的形成及结构

利用静高压(4.2GPa)熔态(1300℃)淬火(10~2℃/S)方法,对含稀土的铝锰合金Al_(0.77)Mn_(0.10)Yb_(0.04)进行了研究。首次发现了准晶T相的形成。利用选区透射电子衍射技术,对合金中准晶态的结构对称性进行了观察和分析。根据X射线和电子衍射对其衍射峰进行了指标化。使用扫描电镜和能谱技术进行了成份分析。     

La2CuO4+δ和La2-xSrxCuO4系统中的电子输运性质

 本文解释了La₂CuO_4+δ（0≤δ≤0.09）和La_2-xSr_xCuO₄（0≤x≤0.3）两种p型系统含铜稀土氧化物中的电阻和Seebeck系数与温度的依赖关系，在室温以上，一氧大气压下的La₂CuO_4+δ系统趋于失氧；在500 K以上，超导样品显示出失氧的一级相变，并且恢复到反铁磁相。在转变温度T₁≈300 K以下，对0<δ<0.05成份的样品，相分离成反铁磁相和超导相；而在T_cρ≈100 K的温度范围内，超导相进一步分离成富空穴和贫空穴畴。在0.04≤δ≤0.09范围内，T_c处的电阻陡降出现了台阶；我们认为，它反映了电子成对的起伏。在La_2-xSr_xCuO₄系统中，对于成分为01≈300 K以上，空穴的运动是弥散的，但是ΔH_m=0；而对于x≥0.22的样品，经历了从平滑到Fermi液态的转变。成份为0c1范围（其中空穴继续以弥散方式运动）是亚稳的，但是，在T_cρ≤150 K范围，出现了电荷起伏。当样品冷却通过T₁时，对于成份为0.15≤x≤0.2的样品，经历了由弥散到强质量增强巡游电子状态的转变；在T_c处，从均匀的修饰电子的正常态凝聚成超导的载流子对。在超导成份样品的正常态中，不寻常的电子-晶格相互作用，可以归结为在CuO₂面上从更离子性的到共价性的Cu:3d_x²-r²─O:P_σ键合的转变；通过这种转变，轨道杂化和Hubbard U参量随Cu─O键长和Cu原子上的外表局域氧化态都产生灵敏的变化。     

NaCl、KCl和NaF晶体高压结构相变点的计算

 通过晶格动力学方法，计算了NaCl、KCl和NaF晶体的NaCl（BⅠ相）结构和CsCl（BⅡ相）结构的Gibbs函数，以及晶体的BⅠ相- BⅡ相变点。计算结果表明，次近邻离子对间存在较强的短程吸引作用，对上述晶体的高压结构相变起关键作用。利用刚离子模型算得的离子势，得到了较为满意的相变点。结果还表明，温度变化对相变点的影响很小。还从Gordon-Kim模型出发，对短程作用势的物理实质作了讨论。     

Cd(0.2)-Sn-Zn三元合金高压垂直截面相图的测定

 采用高压DTA方法，测定了Cd-Sn-Zn三元系中x_Cd=20 at.%截面的高压垂直截面相图，实验压力为0，0.5，1.0，1.5 GPa。所得高压相图与常压相图比较，在p=1.5 GPa时低共晶点上移了大约35 K，共析组成在加压过程中几乎不变。这种变化趋势与理论计算的结果相图，所得高压相图的液相线与计算相图的一致。     

The frequency-domain method reveals the dimeric structure of Na,K-ATPase

Lucifer yellow and lissamine rhodamine sulfonyl hydrazine were used as the donor and the receptor, respectively, for Förster energy transfer measurements to determine the location of the subunit in the native Na,K-ATPase from pig kidney. It was found that (1) the subunits are located in one functional complex, i.e., the dimer ()₂ appears to be the functional complex of Na,K-ATPase, and (2) the subunits in the functional enzyme complex in the membrane are not located next to each other but are rather well separated. The distance between fluorophores covalently attached to the subunits was found to be 5.3 nm.     

电子碰撞诱导原子从低激态向高激态弛豫

本文根据空心阴极放电中电子能量分布的物理图象,分析了原子从低激态向高激态弛豫的可能途径。建立高低激态集居数密度增量的关系。讨论高激态集居数密度增量获得可观量的条件。根据此条件分别选取钠原子的基态3s~2S_(1/2)和铜原子的亚稳态4s~2D_(3/2)为与激光共振的下能级,并激发具有较大自发发射几率的3s~2S_(1/2)→3p~2P°_(1/2)(和3p~2P°_(3/2))和4s~2D_(3/2)→4p~2P°_(1/2)跃迁,在远离上能级的高激态上观测到敏化荧光,并精确测得这些态的自发发射系数比值,而在更高激态上没有观测到敏化荧光,表明讨论中提出的条件是合理的。