牛血清白蛋白中氨基酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2苯-并-3,4二-氢咔唑-9乙-基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)反相色谱柱上,采用梯度洗脱对氨基酸衍生物进行了分离检测。检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm。采用电喷雾离子源(ESI Source),实现了牛血清白蛋白中氨基酸的定性测定。荧光定量检测的线性回归系数均大于0.999;检出限为6.3~117.6 fmo。l     

AQC柱前衍生反相高效液相色谱法测定土壤中氨基酸

以2-氨基丁酸为内标物,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生试剂,用XTerraC18柱,1.8mmol/L甲酸铵溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,光电二极管(PDA)检测器在248nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定土壤中17种氨基酸的分析方法。方法重现性好,精密度高,氨基酸浓度在25~600μmol/L范围内,线性相关系数均大于0.99;各氨基酸检出限≤0.5pmol。并且在该色谱条件下,获得了灵敏度较高,彼此分离良好的17种AQC衍生氨基酸的LC-MS质谱总离子流图,为今后土壤氨基酸的深入研究提供了更加有利的手段。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法同时测定水中的壬基酚和双酚A

利用C18固相萃取柱富集和净化水样,采用高效液相色谱分离、荧光检测建立了水中的壬基酚（NP）和双酚A（BPA）的测定方法,并成功用于污水处理厂各处理单元出水的测定。不同加标水平的NP和BPA的回收率为95．3％～98．6％．其相对标准偏差为2、5％～3．7％。     

克菌丹和灭菌丹的气相和液相色谱分析方法

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对克菌丹和灭菌丹进行定性定量分析。气相色谱法均以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150~177μm,1 m×3 mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,克菌丹和灭菌丹的回收率分别为99.2%~100.7%和98.8%~99.9%;方法相对标准偏差分别为0.46%和0.59%。高效液相色谱法中使用Nova-PaK C18250 mm×4.6 mm色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=85∶15为流动相,检测波长为225 nm。克菌丹和灭菌丹的回收率分别为99.5%~100.6%和98.9%~99.7%;方法相对标准偏差分别为0.68%和0.51%。     

角膜内皮细胞载体膜片的性质研究及移植试验

利用溶剂浇铸/颗粒沥滤技术制备出壳聚糖和硫酸软骨素共混膜, 研究了共混膜的透光性、 表面结构、 红外图谱、 X-射线衍射图谱以及生物相容性和生物降解性. 结果表明, 共混膜透明度高, 结构均匀, 孔隙大小合适, 壳聚糖分子与硫酸软骨素达到分子水平分散, 且分子间存在较强的相互作用, 共混膜具有良好的生物相容性和生物降解性. 以共混膜为载体培养兔角膜内皮细胞, 结果表明, 共混膜非常适合角膜细胞贴附生长, 10 d内长成良好单层细胞. 将载有角膜内皮细胞的膜片植入内皮缺损兔眼中, 在56 d内术眼基本保持透明, 之后角膜水肿, 逐渐模糊并出现新生血管, 在230 d时术眼新生血管基本消失, 角膜恢复透明.     

超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素

建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器（PDA）测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法。采用Acquity UPLCTM BEHC C18 色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱。样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm。12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2～3 μg/g,在1～25 mg/L(磺胺硝苯为0.5～12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.9997)。添加水平为40, 8 μg(磺胺硝苯为20, 4 μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%～98.1%和80.1%～96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用分析鸭蛋黄中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05 μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10 μg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为50.2%～101.3%。实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,C18固相萃取净化。HPLC分离后,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化,大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0.1 ng/g0、.2 ng/g和0.5 ng/g,平均回收率为89.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于8.2%。     

海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ的固相化学合成和氧化复性

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相化学合成了海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ,并优化了其最佳氧化复性条件。最佳的氧化复性条件为pH 7.5的重蒸水溶液体系,样品质量浓度为0.1 g/L,还原型谷胱甘肽和氧化型谷胱甘肽的浓度分别为 1.0 mmol/L和0.1 mmol/L、L-Arg浓度为1.0 mol/L。复性产物经质谱测定其相对分子质量为3607.68;与天然毒素等量混合后用高效液相色谱分析得到单一峰;膈神经-膈肌标本生理实验结果表明,合成的毒素具有与天然毒素相同的生物学活性,从而可确定二者在结构与功能上具有一致性。     

生物样品中儿茶酚胺类物质分析方法的研究进展

儿茶酚胺是人体内重要的神经递质,血浆及尿中儿茶酚胺的浓度水平可用于诊断高血压、嗜铬细胞瘤及成神经细胞瘤等病症,因而准确测定人体生物样品中儿茶酚胺类物质代谢浓度的变化,在疾病的诊断和治疗中具有重要的意义。该文综述了人体液和组织中儿茶酚胺类物质的不同分析方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、质谱法、电化学法、化学发光法、荧光光度法等。