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991.
以多聚甲醛为还原剂,采用液相还原法制备了Pt/CMK-3直接甲醇燃料电池(DMFC)阳极催化剂,并采用透射电镜和X射线衍射技术对其进行了表征. 结果表明,有序介孔碳CMK-3具有规整的二维有序孔道结构,为DMFC中电子和燃料的传输提供了方便的路径,同时它较大的比表面积使得Pt纳米粒子很好地分散在其表面; Pt/CMK-3催化剂中Pt粒子的平均粒径为2.8 nm, 小于E-TEK公司的商品化Pt/XC-72和以甲醇为还原剂制备的Pt/C-M催化剂,并且粒径分布范围窄,结晶度低. 察了Pt/CMK-3催化剂对甲醇的电催化氧化性能,发现Pt/CMK-3催化剂对甲醇氧化的电催化性能优于Pt/XC-72和Pt/C-M催化剂. 相似文献
992.
通过有机物分解碳化处理TiO2 纳米管制得了TiO2C, 并以其为载体制备了Pd/TiO2C电催化剂,考察了该催化剂对碱性介质中乙醇电催化氧化的活性. 结果表明,碳化导电处理的TiO2C纳米管载体能有效改善催化剂中贵金属的分散度和电极结构,从而提高催化剂的电催化活性. 对催化剂活性组分的优化实验表明, Pd/TiO2C质量比为1/1时催化剂的活性最高. 在1 mol/L KOH溶液中Pd载量均为0.3 mg/cm2的条件下, Pd/TiO2C催化剂对乙醇氧化的催化活性是Pd/C催化剂的3.8倍. 相似文献
993.
在替考拉宁手性柱上对阿替洛尔、美托洛尔、富马酸比索洛尔、普萘洛尔、异丙肾上腺素、沙丁胺醇及拉贝洛尔7种氨基醇类药物进行了对映体分离的研究.考察了流动相甲醇中添加少量酸碱以及酸碱不同比例对7种溶质的对映体分离的影响.固定极性有机相甲醇中冰醋酸和三乙胺的比例为1:1时,手性溶质的保留因子均随着流动相中冰醋酸/三乙胺含量的增加而减小,分离因子(α)基本保持不变,分离度减小.这可能是因为过量的酸增加了流动相的极性,使溶质较快被洗脱.在不加冰醋酸的情况下,除拉贝洛尔外,随着三乙胺浓度的增加,容量因子均减少,分离因子基本不变,分离度减小.这可能是因为三乙胺的增加使流动相的极性增加,溶质与手性固定相间的氢键减弱.结果表明:冰醋酸和三乙胺的比例并不影响手性分离的实质. 相似文献
994.
产酸克氏杆菌(Klebsiella oxytoca)在厌氧和微好氧条件下均可以发酵甘油产生1,3-丙二醇。相对于厌氧发酵液,在微好氧发酵液的高效液相色谱图中出现两个未知物峰。对微好氧发酵液进行离心,脱盐和蒸馏处理,以两未知物质为主要成分的馏分通过气相色谱-质谱联机分析显示两种未知物质均为2,3-丁二醇,通过气相色谱和高效液相色谱分析确定两未知物质分别为meso-2,3-丁二醇和L-( )-2,3-丁二醇。建立了用HPLC法对meso-2,3-丁二醇和L-( )-2,3-丁二醇进行外标定量的测定方法,在标准品浓度100~1200mg/L范围内,meso-2,3-丁二醇线性方程为y=7×10-6x,r=0.9991;L-( )-2,3-丁二醇线性方程为y=7×10-6x,r=0.9998。在发酵液样品中meso-2,3-丁二醇的回收率为99.67%;相对标准偏差RSD为0.35%,L-( )-2,3-丁二醇的回收率为99.89%;相对标准偏差RSD为0.09%。 相似文献
995.
采用硅烷化键合相C18反相色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=63∶37为流动相,0.3mL/min恒流洗脱,检测波长UV-235nm等条件,建立了一种利用反相高效液相色谱分析球等鞭金藻生长抑制物的粗提物、Sepha-dexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分、硅胶G薄层层析分离获得的4个组分等8个分离纯化产物中具有抑制活性组分的方法,并确定了具有抑制活性组分的保留时间。通过乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液,得到了具有抑制活性的粗提物;粗提物经SephadexG-15凝胶柱层析分离后,获得3个具有抑制活性的组分;通过硅胶G薄层层析对此3个组分进行分离,在获得的4个组分中,仅有一个组分具有抑制活性。将粗提物与SephadexG-15凝胶柱层析分离获得组分的高效液相色谱进行对比,确定具有抑制活性组分的保留时间在3.827~6.002min范围内;通过与硅胶G薄层层析分离获得组分的高效液相色谱的再次对比,发现仅具有抑制活性的组分Ⅱ(Rf为0.637)中出现保留时间为4.875min的峰,并且相同保留时间的峰同样出现在具有抑制活性的粗提物以及SephadexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分的高效液相色谱中。结果表明:在优化的实验条件下,高效液相色谱中保留时间为(4.872±0.005)min的峰对应的组分正是具有抑制活性的组分。 相似文献
996.
997.
998.
999.
高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量 总被引:28,自引:0,他引:28
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS,/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)。均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取。浓缩提取物经液.液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01ng/g;甲砜霉素为0.05ng/g。在添加浓度0.1~2.0ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%~103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%。 相似文献
1000.