QuEChERS结合柱净化的超高效液相色谱-串联质谱法测定有机肥中46种抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB柱净化。ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以2mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。46种抗生素在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 6~0.999 9。在25,100,400μg/kg加标浓度下,3类抗生素的回收率分别为67.8%~95.6%,65.6%~89.4%和66.6%~107.8%,相对标准偏差为0.4%~11.9%;方法检出限(S/N=3)为0.6~4.6μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.1~15.4μg/kg。     

复合肥料多种养分含量快速分析新方法

提出了一种同时测定复合肥料中多种养分含量的快速分析新方法,即用水将固体复合肥料定容溶解,采集其溶液部分的近红外光谱进行各种养分含量的分析预测。使用此方法建立了偏最小二乘回归模型,其中总氮、有效五氧化二磷、氧化钾和石粉含量模型的SEP值分别为0.5,0.7,0.8和2.0。方法操作方便,解决了近红外漫反射光谱法无法准确测定氧化钾含量的技术难题,实现了在5分钟内完成复合肥全部成分含量的快速准确分析。     

基于中红外光声光谱的聚合物包膜控释肥料养分释放曲线预测

以聚丙烯酸酯类系列水基聚合物包膜控释肥料为样品,测定了包膜肥料养分的释放曲线并原位测定了肥料包膜的中红外光声光谱,分析了不同肥料的养分释放曲线以及不同包膜材料的红外光声光谱特征;采用广义回归神经网络模型(GRNN),以肥料包膜红外光声光谱的主成分作为GRNN模型的输入层,并以包膜肥料养分释放曲线为输出层,构建了预测养分释放曲线的GRNN模型。结果表明,GRNN模型能快速有效地预测包膜肥料养分释放曲线,其预测相关系数(R2)达0.93以上;包膜的探测深度明显影响释放曲线的预测误差,最小预测误差为7.14%,平均为10.28%,且基于包膜表层红外光声光谱的预测误差最小。因此,结合GRNN模型,红外光声光谱可为包膜肥料养分释放曲线的快速预测提供新手段。     

基于NIRS技术的复合化肥成分定量分析及应用研究

提出了一种基于近红外漫反射光谱测定复合肥料中尿素、缩二脲和水分等成分含量的新方法。文中在对原始光谱进行预处理后建立了检测这三种成分含量的偏最小二乘(PLS)模型,其检验决定系数R2值分别为0.986 1和0.971 3,所建立模型的交互验证均方根误差RMSECV分别为2.59,0.38,0.132,模型预测相关因子分别为0.973 3,0.921 5,0.967 9;从市售的复合化肥中选取六种样品验证模型的准确性,其相关因子分别为0.923 7,0.978 6,0.987 4。研究结果表明,该方法可以对复合肥料中尿素、缩二脲和水分等成分含量进行快速测定,与传统分析方法相比具有分析时间短、操作简便、环保无污染等优点,有较好的应用前景和实际意义。     

Thermal Preparation and Application of a Novel Silicon Fertilizer Using Talc and Calcium Carbonate as Starting Materials

The deficiency of available silicon (Si) incurred by year-round agricultural and horticultural practices highlights the significance of Si fertilization for soil replenishment. This study focuses on a novel and economical route for the synthesis of Si fertilizer via the calcination method using talc and calcium carbonate (CaCO₃) as starting materials. The molar ratio of talc to CaCO₃ of 1:2.0, calcination temperature of 1150 °C and calcination time of 120 min were identified as the optimal conditions to maximize the available Si content of the prepared Si fertilizer. X-ray diffraction (XRD) and Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) characterizations elucidate the principles of the calcination temperature-dependent microstructure evolution of Si fertilizers, and the akermanite Ca₂Mg(Si₂O₇) and merwinite Ca₃Mg(SiO₄)₂ were identified as the primary silicates products. The results of release and solubility experiments suggest the content of available metallic element and slow-release property of the Si fertilizer obtained at the optimum preparation condition (Si-OPC). The surface morphology and properties of Si-OPC were illuminated by the results of scanning electron microscope (SEM), surface area and nitrogen adsorption analysis. The acceleration action of CaCO₃ in the decomposition process of talc was demonstrated by the thermogravimetry-differential scanning calorimetry (TG-DSC) test. The pot experiment corroborates that 5 g kg⁻¹ soil Si-OPC application sufficed to facilitate the pakchoi growth by providing nutrient elements. This evidence indicates the prepared Si fertilizer as a promising candidate for Si-deficient soil replenishment.     

基于优选波长的复合肥总氮含量可见/近红外光谱分析

利用可见/近红外光谱分析仪得到复合肥的原始光谱,经过MSC和一阶导数预处理后,建立了复合肥中总氮含量的PLS模型,实现了复合肥中总氮含量的快速准确无损测量。通过选取不同范围波长建模,取得了预测决定系数（R²）、预测标准差（S_RMSEP）、相对分析误差（K_RPD）最好的基础波段。在基础波段的基础上,采用优选波长算法,获得了加入波长后的模型的预测决定系数和预测标准差图。通过分析,最终确定加入42个优选波长。实验结果表明,加入优选波长后的模型的预测决定系数由不加优选波长模型的0.760 4提高到了0.991 1,S_RMSEP降低为原来的1/5,K_RPD提高到原来的5倍。     

基于绿色食品生产的氮肥减量施用技术对马铃薯产量和品质的影响

为满足绿色食品生产需求, 以荷兰7号马铃薯为供试作物, 设置常规施肥(NR)、常规减量施肥(HNR)、常规减量施肥+炭(HNRC)、恩泰克推荐施肥(EN)、恩泰克减量施肥(HEN)、恩泰克减量施肥+炭(HENC)6个处理, 研究化肥减量施用对马铃薯产量和品质的影响. 结果表明EN处理马铃薯总产量、一级薯和二级薯产量均最高; 不同处理间马铃薯硝酸盐、干物质重、淀粉、维生素C、粗蛋白和可溶性总糖含量差异均不显著, 但在施用同一类型肥料的处理中, 表现出随着化学氮素减量硝酸盐含量降低, 粗蛋白含量减少, 可溶性总糖含量增加的趋势. 综合考虑标准要求和马铃薯产量与品质等因素, 确定HENC处理为绿色食品马铃薯生产的最佳施肥模式.     

蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度评定

对蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度进行了评定。分析了蒸馏法测定化肥中氮含量的不确定度的主要来源,通过数学模型对各不确定度分量进行了评定,采用蒸馏法测定化肥中氮含量的扩展不确定度为0．07％。     

秸秆资源循环经济利用模式——纸浆与肥料联产的清洁生产技术体系

本文对我国秸秆资源利用和肥料使用现状、清洁制浆技术的进展进行了较为详细的论述,介绍了纸浆与肥料联产的循环经济利用模式的内容和发展前景.该模式采用熔态水解法自制氢氧化钾并联产磷肥以降低原料成本,用氢氧化钾对秸秆进行蒸煮得到纸浆,通过用含钾黑液来制备液体肥料、固体有机肥料和灌溉水,使黑液全部得到资源化利用而实现系统内无污染物排放.秸秆资源来源于农业,所加工的肥料又服务于种植业,同时又生产了造纸工业急需的纸浆,因而采用这种肥料与纸浆联产的技术体系是实现秸秆资源清洁、高效和经济利用的有效途径.     

应用ICP—MS测定KCl肥料中重金属元素含量

肥料是重金属的重要污染源之一,重金属可以通过作物直接进入人类食物链对人体产生危害,研究肥料中重金属含量对于农产品安全溯源意义重大。文章选用北京市场上销售的进口KCl肥料作为实验材料,全面分析了其中的10种重金属元素含量,分别为,Cr0.00,Ni65.54,Cu238.85,As190.60,Cd0.98,Sn14.98,Sb2.97,Hg10.04,Tl1.28,Pb97.42ng·g-1。上述结果表明,KCl肥料中重金属含量普遍比较低,特别是Cr没有检测到,其余四中主要重金属(As,Cd,Hg,Pb)的含量除了As(190.60ng·g-1)以外,也都在100ng·g-1以下,不会对土壤环境造成重大污染,含量最高的重金属是Cu,为238.85ng·g-1。由此看来,KCl肥料与磷肥相比重金属含量较低,对农产品是相对安全的。