稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物[Pr2(L-α-Glu)2(ClO4)(H2O)7](ClO4)3•4H2O的低温热容和热化学研究

合成了一种稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物. 经TG/DTG、化学和元素分析、FTIR及与相关文献对比, 确定其组成为[Pr₂(L-α-Glu)₂(ClO₄)(H₂O)₇](ClO₄)₃•4H₂O, 纯度为99.0%以上. 利用显微熔点仪分析发现其没有熔点. 在78～370 K温区, 用精密绝热量热仪测量其低温热容, 在285～306 K温区发现一明显吸热峰, 归结为固-固相变过程. 通过相变温区三次重复热容测量, 得到相变温度T_tr、相变焓Δ_trH_m和相变熵Δ_trS_m分别为(297.158±0.280) K, (12.338±0.016) kJ•mol^－1和(41.520±0.156) J•K^－1•mol^－1. 用最小二乘法将非相变温区的热容对温度进行拟合, 得到了热容随温度变化的两个多项式方程. 用此方程进行数值积分, 得到每隔5 K的舒平热容值和相对于273.15 K的热力学函数值. 根据TG/DTG结果, 推测了该配合物的热分解机理. 依据Hess定律, 选择1 mol•dm^－3盐酸为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应量热计, 测定了该配合物的标准摩尔生成焓为: Δ_fH_m⁰＝－(7223.1±2.4) kJ•mol^－1.     

Cu(II)-Cu(Hg)体系在蔗糖水溶液中的电化学行为

糖及其聚合物有着重要的生理功能,研究它们的热力学性质具有重要的意义[1 5]。本文考察Cu(II)在蔗糖水溶液中的电化学行为,获得了一些重要信息。1　实验部分使用试剂均为分析纯。蔗糖(北京化学试剂总厂)在343K时真空干燥6h。LiClO4(上海化学试剂总厂)在403K时减压干燥后保存在干燥器中。硝酸铜(北京化学试剂总厂)。所用溶液均采用重量法用二次蒸馏水配制。配好的溶液测定前用通过焦性没食子酸溶液的氮气来除氧。测定温度为298±1K。极谱和伏安测定在微机电化学分析系统(LK98A型)上进行,该机由天津市兰力科化学电子高技术有限公司制…     

Quantitative analysis of docetaxel in human plasma using liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry

An assay for the quantitative determination of docetaxel in human plasma is described. Docetaxel was extracted from the matrix using liquid-liquid extraction with ter-butylmethylether, followed by high-performance liquid chromatographic analysis using an alkaline eluent. Paclitaxel was used as internal standard. Positive ionization electrospray tandem mass spectrometry was performed for selective and sensitive detection. The method was validated according to the FDA guidelines on bioanalytical method validation. The validated range for docetaxel was from 0.25--1000 ng/mL using 200 microL plasma aliquots. The method requires only a limited volume (200 microL) of human plasma and the method can be applied in studies requiring a low lower limit of quantitation of 0.25 ng/mL. The assay was applied successfully in several clinical and pharmacological studies with docetaxel.     

Thermochemische Untersuchungen zu den Systemen Ti/Ni und Ti/Co

Thermochemical Investigations of the Systems Ti/Ni and Ti/Co By treatment of solid Ni or Co with a H₂/TiCl₄-gas mixture at sufficient high temperature (T ≥ 900°C) the intermetallic phases TiNi₃ and TiCo₃, resp., are formed. The conversion grade depends on the H₂/TiCl₄-ratio. From the experimentally determined conversion grades and the known thermodynamic data of all other species existing in equilibrium the free enthalpies and the heats of formation of TiN₃ and TiCo₃ have been calculated (TiNi₃: ΔH(298) = ?133.3 ± 6 kJ/mol; TiCo₃: ΔH(298) = ?104.7 ± 6 kJ/mol).     

恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量

用恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量，以恒电流通过含有碘化钾，基准试剂三氧化二砷试样的弱碱性水溶液，利用工作电极铂阳极上电生滴定剂I2与亚砷酸盐定量反应，以死停终点法确定滴定终点，测量出电解电流和电解时间，根据法拉第电解定律并利用EXCEL计算出基准试剂三氧化二砷的含量。方法的回收率为100％。     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

有机元素微量分析标准物质——茴香酸的研制

茴香酸的分子式为C_8H_8O_3,碳含量63.15%、氢含量5.30%、氧含量31.55%、甲氧基含量20.40%。该标样与日本元素分析恳谈会委员会、英国化学协会微量化学委员会所公布的微量化学标样之一——香草醛一样,都具有相同的碳、氢、氧和甲氧基含量,美国国家标准局(NBS)发行SRM142茴香酸作为微量分析中甲氧基的分析标样。     

Performance of quantitative analyses by liquid chromatography–electrospray ionisation tandem mass spectrometry: from external calibration to isotopomer-based exact matching

Liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) is a versatile coupling system which combines both selectivity and sensitivity and certainty. Hence, it is generally considered as the most reliable technique to quantify chemical compounds in complex matrices. In the present paper, we evaluate the performance of LC-MS/MS methods for the quantification of 3-nitrotyrosine in human urine in order to point out its dependence on the design of the quantification method, and emphasize the role of matrix effects in the performance. We compare external and internal calibrations, isotope dilution and isotopomer-based exact matching. The role of both sample preparation and multiple transitions monitoring is particularly addressed.     

基于课程标准的教学——以常见阴、阳离子的检验为例

以常见的阴、阳离子的检验为例，研究了如何实施基于标准的教学。校本教材的开发为标准、教材、教学、评价的一致性提供保障；以学生应知的和能做的驱动课堂活动；根据达成标准应有怎样的质量表现，试卷编制先于教学设计。课堂上，“教”“学”双方都明确学习目标，教师提供多种策略来满足学生多样的学习需要，如提供工具，搭建脚手架，并以“微”研究性学习的方式展开教学，给学生提供了充分的进步空间。     

我国粘度计量工作中存在的问题

指出我国粘度计量工作中存在的一些问题，在修订粘度计检定规程，规范标准粘度的名称和有效期以及加强对粘度计检定工作的管理等方面的出了建议，强调了在标准粘度液证书中应给出不同温度下的运动粘度和粘度值，以满足粘度计检定工作的需要。