气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。     

在对映体水平上测定土壤中烯效唑的方法

目前使用的农药中约25％是手性化合物.手性农药对映体的生物活性往往有很大差异,例如常用的三唑类植物生长调节剂烯效唑(Uniconazole),其S体的活性是R体的7倍.但目前绝大多数手性农药是以消旋体形式使用的.对于手性农药,目前的研究工作主要集中在其作为农药的生物活性的对映体选择性上,而对其环境行为的对映体选择性研究则很少,缺乏在对映体水平上测定环境介质.     

用手持式农药速测仪酶法现场测定蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残毒

检测蔬菜中有机磷类及氨基甲酸酯类农药残留通常采用气相色谱、色谱-质谱联用[1]等方法, 不适应现场快速检测的要求. 关于快速分析方法, 国外主要采用电化学酶传感器法[2], 还有微孔板酶标仪法[3]. 前者存在电极易受污染且需再生处理的麻烦; 后者难以实现现场检测. 国内报道的有酶抑制光度法[4]、单点目视比色法及速测卡法等, 其中目视比色法和速测卡法虽然具有操作简便等优点, 但由于实验误差较大, 灵敏度较低, 只能作为定性分析. 本文在前期工作的基础上[5,6], 研制了一种体积小(140 mm×70 mm×30 mm)、重量轻(整机180 g)、能耗低(电池可连续使用50 h)且现场实用的手持式农药残毒速测仪, 开发了专用试剂包并建立了蔬菜中有机磷类及氨基甲酸酯类农药残毒的现场分析方法, 对6种蔬菜及速冻玉米样品进行了实际检测, 并与GC-MS方法[1]进行了对照, 结果令人满意.     

气相色谱-质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定

对《蔬菜、水果中农药残留量的气质联用测定方法》测定水果中环氧七氯农药残留量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到环氧七氯农药残留量的扩展不确定度为0．25μg／g。     

大口径毛细管气相色谱法测定油脂、果蔬中20种有机氯农药的残留量

 对水果、蔬菜样品采用混合溶剂提取 ,对油脂样品则采用乙腈分配处理 ,然后运用柱色谱净化方式 ,以HP 1 0 1大口径弹性石英毛细管柱为分离柱 ,以电子捕获检测器检测 ,用气相色谱法测定油脂、水果、蔬菜中 2 0种有机氯农药的残留量。方法的检测限为 1 .0ng/g～ 2 0 .0ng/g ,回收率为 83.2 %～ 1 0 6.8% ,RSD为 2 .0 %～9.5%。     

微波辅助液液微萃取-气相色谱-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留

将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合,利用气相色谱-质谱分析技术,结合时间编程-选择离子检测模式,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC／MS分析,大大提高了分析速度。经基体标准加入回收实验,除联苯菊酯外,其他9种菊酯的10ng／g的加样回收率均在75％以上,且在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系,能满足当前蔬菜、水果中拟除虫菊酯残留的检测要求。     

波兰农产品中农药残留检测技术现状

介绍波兰农产品中农药残留检测技术。波兰的农药残留检测技术标准以欧盟标准为框架,在实际检测过程中各实验室可根据自身仪器设备条件、样品基质及目标农药的性质,自主开发检测方法,但需根据SANCO 12571:2013对方法进行验证,并向波兰认可中心提供验证报告。样品制备技术以基于乙腈提取/分配、Qu ECh ERS净化为主(EN 15662:2008),各实验室对标准中大部分步骤进行了调整和创新,以满足实际工作的需要;一些经改进的经典方法,如基质固相分散法(MSPD)和基于丙酮提取、二氯甲烷萃取的LUKE法在波兰农产品检测实验室也有较为广泛的应用;最终定性定量分析以GC–MS/MS和HPLC–MS/MS法为主,以GC,HPLC和紫外分光光度法等分析方法为辅。     

陈皮中农药残留分析及风险评估研究

通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分;采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药),总检出率为98.5%,农药检出量为0.001~11.7 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.003%~3.142%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.022%~26.667%,风险均远低于100%,表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0.942,略小于1,表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明,陈皮中有16种为中高风险农药,应在生产和安全监管中重点关注。     

QuEChERS/GC-MS/MS测定人参中41种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定人参中41种农药残留的分析方法,采用选择反应监测(SRM)模式,外标法定量,并考察了Original、Acetate和Citrate 3种QuEChERS前处理方法对人参基质中目标农药的提取效率和净化效果。结果表明,采用Original QuEChERS前处理方法时,41种农药在一定浓度范围内的线性良好,相关系数(r)大于0.995,方法的检出限(LOD,S/N=3)为2.0～6.0μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.0～20.0μg/kg。在10、20、100、200μg/kg 4个加标水平下的回收率为86.7%～115%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法样品前处理简单、高效、准确、灵敏,适用于人参中多农药残留的筛选与测定。     

量子点传感器在有机磷农药残留检测中的应用

有机磷农药作为一种神经毒剂,在过量使用后会造成许多潜在危害,如污染作物、环境以及使人畜中毒等。因此,建立高灵敏、高特异的有机磷农药残留检测方法对于保障食品安全与人体健康具有重要意义。基于量子点的传感器分析检测方法因其具有灵敏度高、特异性强、响应速度快、操作简单等优势,在有机磷农药残留检测方面成为研究热点与发展趋势。本文对国内外近年来量子点传感器在作物、环境以及生物样品中有机磷农药残留检测的应用进展进行了综述,并对该领域的前景进行了展望。