基于QuEChERS净化-气相色谱法同时测定蔬菜中6种有机磷类农药残留

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）法-气相色谱法测定蔬菜中6种有机磷农药残留量的检测方法.样品用1%乙酸乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱火焰光度检测器测定.考察了QuEChERS法在两种不同体系（氯化钠盐析和乙酸盐缓冲体系）的提取净化效果.试验结果表明,在乙酸盐缓冲体系中,有机磷农药残留更加稳定,回收率更高.6种有机磷农药残留在0.2~10.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,检出限在0.003 5~0.015 mg/L之间.低、中、高3个添加水平的回收率在78.5%~106.3%之间,相对标准偏差在1.4%~6.3%之间.方法简单、快捷,准确可靠,适合大批量样品农残检测.     

中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)＝3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%～110.6%、81.2%～108.3%和72.9%～122.3%,相对标准偏差分别为2.6%～8.3%、4.6%～9.7%和2.3%～10.7%.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。     

In‐capillary microextraction using monolithic polymers: Application to preconcentration of carbamate pesticides prior to their separation by MEKC

In the present work we report a novel procedure for in‐capillary microextraction using a monolithic polymeric sorbent. In the proposed methodology, sample treatment takes place in the CE instrument but in a different capillary from that used for the electrophoretic separation. Polymers based on butyl methacrylate and divinylbenzene formed in situ inside a capillary column were assayed. The best results were found with the divinylbenzene‐based polymers. The usefulness of the proposed procedure was checked for the determination of carbamate pesticides (Methomyl, Asulam, Carbendazim, Aldicarb, Carbetamide, Propoxur, Pirimicarb, Carbaryl, Carbofuran and Methiocarb) and three of their degradation compounds (Aldicarb sulphoxide, 2‐isopropoxyphenol and α‐naphthol) using MEKC. The optimization of the MEKC is reported, a good separation of the 13 analytes being obtained in less than 6 min. The analytical method using in‐capillary microextraction was validated in terms of linearity, repeatability, precision (RSD≤18% for 50 μg/L), and LODs (1–16 μg/L), and it revealed the usefulness of this in‐capillary preconcentration procedure for the determination of analytes of intermediate polarity.     

高效毛细管电泳对农药手性拆分的进展

环境中使用的农药绝大多数都具有位置或光学异构体,而且同一农药的不同对映体通常也具有不同的药效和毒性,但是目前有关手性农药的研究还很少,高效毛细管电泳是一门特别适于手性分离研究的技术,综述了近年来利用高效毛细管电泳技术对手性农药进行拆分的研究,最后对该工作的发展前景进行了讨论。     

光谱法研究有机农药污染物与DNA的相互作用

利用紫外光谱、荧光光谱及圆二色谱(CD)等光谱方法研究了有机农药敌敌畏(DDVP)、乐果(DIM)、氧化乐果(OME)及生物农药申嗪霉素的有效成分吩嗪-1-羧酸(PCA)与端粒脱氧核糖核酸(DNA)间的相互作用。 结果表明,有机农药分子可能主要以嵌入模式与DNA结合,DDVP、DIM、OME以及PCA与端粒DNA之间的表观结合常数分别为：1.17×106、1.48×106、4.52×105和1.80×106 L/mol,与DNA结合能力的大小顺序为PCA＞DIM＞DDVP＞OME。 这些有机农药分子明显不利于DNA双螺旋结构的稳定性。 有机农药分子的嵌入削弱了DNA碱基对之间的π-π堆积作用,对DNA的二级结构有一定的影响,使得DNA的双螺旋结构变得松散。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间。采用正负离子多反应监测（MRM）模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析。245种农药在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.99）。除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%～126.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.5%～26.7%,方法的定量限为0.001～0.030 mg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析。     

全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能，将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合；优化了操作参数及前处理步骤，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明：该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99，检出限为0.76~3.60 μg/kg，定量限为2.28~10.80 μg/kg，加标回收率为53.0%~125.2%，相对标准偏差（RSD）<15.9%（n=5）。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显，用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。     

超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的：弓．法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0．004-0．01μg／mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78．9％-105．9％,测定结果的相对标准偏差为2．6％-7．6％（n=6）。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。     

药物防治害虫的动力学行为

在农业生产中,农作物往往遭到虫灾的破坏,人们经常采用喷洒农药的方式来消灭害虫.在这里提出药物杀虫模型来研究害虫的动力学演化行为.在这个模型中害虫集团通过单体出生来增大,同时由于害虫的扩散行为,害虫集团会发生分解.害虫集团还会由于药物的作用而减小.在平均场理论的基础上通过解主方程的方法来研究害虫的动力学演化行为.结果发现:只有当初始药物量B0大于或者等于一定值Bc时,害虫才会以指数递减形式被完全消灭,否则害虫将会以指数递增形式增长,药物最终被消耗掉.