碱解增敏荧光法测定残留甲萘威

甲萘威在0.01mo1/L KOH溶液中可降解为强荧光产物。十六烷基三甲基溴化铵对其增敏后,荧光强度达到其自身荧光强度的6倍。基于此,建立了对残留甲萘威进行荧光测定的新方法。线性动态范围为2.00~1.70×103μg/L;检出限为0.95μg/L;样品的加标回收率在90.2%~99.9%。本法成功地用于叶菜中残留甲萘威的测定。     

镁及镁合金中微量磷的测定方法研究

磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络幌物,用乙酸丁酯萃取分离,用SnCl2还原反萃取后借磷钼蓝光度法测定镁及镁合金中微量磷。在波长700 nm处工作曲线线性范围0~1.5μg/mL,相关系数为0.9995,络合物表观摩尔吸光系数ε=1.45×104L.mol-1.cm-1,相对标准偏差在1.40%~3.10%之间,加标回收率在99.3%~101.0%之间,本法与ICP法相对照结果比较满意。     

马钱子的质量控制方法研究

研究建立马钱子的两种质量控制方法,以便进行相互校验。选择适宜的测定波长或波长区间,采用计算机程序进行计算,不经提取分离直接测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量。士的宁的线性范围为8.0～30.0 μg·mL-1, r=0.999 9, 马钱子碱的线性范围为7.0～31.2 μg·mL-1, r=0.999 4, 两种方法对于士的宁和马钱子碱的平均回收率和相对标准偏差分别为98.18%～99.82%,0.56%～1.54%和100.5%～100.6%,0.57%～0.62%。新建立的质量控制方法简便、快速、重现性好,可作为马钱子的质量控制方法。     

富硒蛹虫草中硒多糖的分离与分析

在对人工栽培的富硒蛹虫草中分离提取了水溶性硒多糖,富硒蛹虫草硒多糖的分离纯化方法是采用水提醇沉工艺,粗硒多糖得率为5.76%。系统研究了富硒蛹虫草硒多糖的浸提、纯化、分离条件,苯酚硫酸法测定了富硒蛹虫草的多糖含量为47.5%,分子荧光法测定硒多糖中含硒量为92.3 mg·kg-1。     

薄层色谱-紫外可见分光光度法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了测定食品中苏丹红色素含量的新方法——薄层色谱-紫外可见分光光度法,对影响测定的因素如样品预处理方式、展开剂等进行了讨论,检测苏丹红Ⅰ~Ⅳ的线性范围分别为0.5~14μg/mL,0.5~10μg/mL,0.5~15μg/mL,0.5~15μg/mL,线性相关系数均为0.999,检出限均为0.05μg/mL。该方法测定结果与国家标准方法测定结果基本一致。     

三波长-分光光度法测定黑沙蒿中的总黄酮

以野樱素为对照品、 AlCl3作显色剂,建立了三波长-分光光度法测定黑沙蒿中主要化学成分黄酮类化合物的方法.该方法可校正混浊背景倾斜度的影响,并能消除重叠吸收曲线的干扰.方法的线性范围为1.12～13.44 μg/mL,相关系数r=0.9999,适用于植物中总黄酮的测定.     

荧光光谱法研究钙试剂羧酸钠与牛血清白蛋白结合反应特征

不同温度下,研究了钙试剂羧酸钠与牛血清白蛋白作用的荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱和紫外可见吸收光谱特征;分别用SternVolmer方程和LineweaverBurk双倒数方程等处理实验数据,得到了26℃时反应的结合常数为7.664×104mol/L,结合位点数为1.522,结合反应的标准焓变、标准熵变和标准吉布斯自由能变分别为-58.36kJ/mol,-101.7J/K和-27.958kJ/mol;分析所得光谱,证实了在实验浓度和温度范围内,CCS与BSA反应可形成具有一定结构的复合物,获得了CCS对BSA构型的影响等重要信息。     

催化褪色光度法测定痕量铁--Fe(Ⅲ)+亚甲基蓝+过氧化氢体系

研究了在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量铁方法.灵敏度为8.0×10-8g/mL,线性范围为0～1.000 0g/mL,用于自来水中铁的测定,结果与实际接近,相对标准偏差为0.67%.     

Ir（Ⅳ）—KBrO3—DBS—偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铱的研究

ＫＢｒＯ３－ＤＢＳ偶氮氯膦在０．８ｍｌ．Ｌ＾－１的Ｈ２ＳＯ４介质中长时间加热亦无明显褪色现象，但在有微量铱存在时，褪色反应在３ｍｉｎ内完成，且与Ｉｒ（Ⅳ）的浓度有良好的线性关系，据此建立了微量铱的催化褪色分光光度分析法，其检出限为０．０１μｇ．１０ｍＬ＾－１铱的含量在０．０１－０．２０μｇ．１０ｍＬ＾－１范围内符合比尔定律。     

紫外导数光谱法直接测定含油污水中的苯胺类

在ｐＨ为２．５的盐酸介质中，用紫外四阶导数光谱法直接测定含油污水中的苯胺类，不需要预蒸馏、萃取、显色等繁杂过程。苯酚、石油类、悬浮物、硫化物等均不干扰测定。含油污水中苯胺类测定的结果与禁乙二胺偶氮比色法的测定结果基本吻合。本方法检出限低、回收率好、操作简便。适用于油矿区污水中苯胺类的监测。