In-situ constructing visible light CdS/Cd-MOF photocatalyst with enhanced photodegradation of methylene blue

Based on high specific surface area, high porosity of metal-organic frameworks (MOFs) and excellent visible light response of CdS, the CdS/Cd-MOF nanocomposites were constructed by in-situ sulfurization to form CdS using Cd-MOF as precursor and the CdS loading was controlled by the dose of thioacetamide. Under the irradiation of simulated sunlight, the degradation rate of methylene blue (MB) by 10 mg MOF/CdS-6 (mass ratio of MOF to thioacetamide is 6:1) was 91.9% in 100 min, which was higher than that of pure Cd-MOF (62.3%) and pure CdS (67.5%). This is attributed to the larger specific surface area of the composite catalysts, which provides more active sites. Meanwhile, the loading of CdS obviously broadens the light response range of Cd-MOF and improves the utilization of visible light. The Mott-Schottky model experiment shows that the formed type-II heterojunction between Cd-MOF and CdS can effectively inhibit the recombination of photogenerated electrons and holes. Meanwhile, the photocurrent intensity of MOF/CdS-6 is 8 times and 2.5 times of that of pure Cd-MOF and CdS. In addition, MOF/CdS-6 showed good photocatalytic performance after five cycles, showing excellent stability and reusability.     

异地时钟同步与时间的度量

介绍了庞加莱等人关于"异地时钟同步"和"相继时间段(绵延)相等"的思考,介绍了爱因斯坦"约定"异地时钟"同时"的方案,以及朗道等人对该方案的发展.我们赞同庞加莱的设想,即对光速传播性质的约定是时间测量的基础,并指出对光速的约定相当于对时空对称性的约定.我们在"约定光速的基础上"给出了钟速同步具有传递性的条件,不仅解决了"异地坐标钟钟速同步"的定义问题,而且解决了"相继时间段相等"的定义问题,证实了庞加莱原初的猜想,简化了时间测量的理论基础.     

基于分子印迹与表面增强拉曼散射的蛋白质疾病标志物检测研究进展

异常的蛋白质表达与疾病的发生与发展密切相关,因此蛋白质已作为疾病标志物广泛应用于疾病的早期诊断、治疗监测和预后评估.然而,临床样本中的蛋白质疾病标志物通常含量极低,并存在高丰度的基质干扰,对检测方法的特异性和灵敏度提出挑战.目前,蛋白质疾病标志物的检测方法主要是免疫分析.但是,免疫分析主要依赖抗体进行特异性识别,而抗体...     

毛细管电泳-柱端安培检测法用于抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的研究

采用毛细管电泳-安培检测法建立一种简单、快速、有效的同时分析抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的新方法.在长50 cm、内径为25μm的未涂层毛细管中,采用20 mmol/L磷酸盐(pH为7.0)缓冲液作为运行液,当分离电压为21 kV时,两组分在12 min内达到基线分离.在上述最佳分离条件下,当电极电位为1.050V、进样时间为10 s时,2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的峰电流和浓度之间呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.999 20、.999 0,检测限分别为3.0×10-7、2.0×10-7mol/L.7次重复实验2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的日间峰电流RSD分别为2.44%3、.46%.利用该法检测了牛血清蛋白中的2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤,回收率分别为100%-113%,93.0-102%.     

胶束电动毛细管色谱间接紫外光检测法分离胆汁酸

利用间接紫外光检测法在254 nm进行胆汁酸胶束电动毛细管色谱分离的研究.在对氨基苯磺酸为背景电解质和十二烷基硫酸钠作胶束的体系中,加入高浓度的尿素,有效地改善了两类胆汁酸5组份的分离度,在优化分离缓冲体系10 mmol/L对氨基苯磺酸-5 mmol/L硼砂-30 mmol/LSDS-7 mol/L尿素-10%乙醇(pH 7.5)中,13 min内获得基线分离,分离效率为8.4×104～1.1×105.所建立的方法无需衍生化处理,为胆汁酸的分离提供了新的通用的方法.     

高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量

研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定.柱后衍生荧光检测法检出限为20～50 μg/kg,离子阱多级质谱联用法检出限为10～20 μg/kg,添加平均回收率在70%～92%之间,RSD%在6.7%～12%.     

HPLC-APCI-MS法分析测定白刺籽油中游离脂肪酸

利用荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作为脂肪酸柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱在Eclipse XDB-C8色谱柱上对游离脂肪酸(FFA)(油酸、亚油酸、软脂酸和硬脂酸)衍生物进行分离.利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了各组分的质谱定性.荧光检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.脂肪酸的线性回归系数大于0.9990,检出限为3.38～6.59 nmol/L.建立的方法具有良好的重现性.利用此方法对超临界CO2提取的唐古特白刺籽油中几种游离脂肪酸进行了分析.结果表明白刺籽油中含有大量的游离不饱和脂肪酸.     

尿中MDMA和MDA的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

研究了致幻性安非他明类药物3,4-亚甲二氧基甲基安非他明(MDMA)和3,4-亚甲二氧基安非他明(MDA)的乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化、七氟丁酰化、二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的衍生化反应条件,发现除了乙酰化之外所研究的各种衍生化反应均可用5μL酸酐或酰氯在环己烷中于20℃10 m in内完成。乙酰化可用20μL乙酸酐在60℃30 m in内完成。在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的各种衍生化的氮磷检测气相色谱(GC/NPD)分析方法。方法操作简便快速,绝大多数方法的检出限低于10μg/L,其中二氯乙酰化、一氯二氟乙酰化、五氟苯甲酰化、五氟苯磺酰化和二硝基苯甲酰化的GC/NPD分析方法未见文献报道。对一些灵敏的方法进行了线性关系和回收率的考察,结果满意。     

全内反射荧光成像技术及其在单分子检测中的研究进展

全内反射荧光显微镜技术是当今最灵敏的生物成像和检测方法之一,可以直接探测单个荧光分子。这种方法已成功地用于生命科学、化学、物理学等研究领域,获得了常规方法无法得到的重要信息。本文介绍了全内反射荧光显微镜的工作原理和实验技术,总结了近年来这种单分子检测方法在生命科学、化学等领域的重要应用,并对其发展前景进行了展望。     

十二烷基苯磺酸钠增敏乙基紫共振光散射法测定人尿中痕量1-羟基芘

基于乙基紫(EV)与1-羟基芘(1-OHP)反应形成离子缔合物,导致体系的共振光散射(RLS)增强,建立了测定1-OHP的共振光散射法.在pH 8.0Tris-HCl缓冲介质中,最大RLS峰位于396 nm,其强度与1-OHP浓度成线性关系.加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),体系的灵敏度可提高两倍以上.方法的线性范围为4.0～982 μg·L-1,相关系数r=0.999 4,检出限1.2 μg·L-1,相对标准偏差为5.8%～7.9%,平均回收率为94%(n=6).已成功用于人尿中痕量1-OHP的测定,结果满意.