气相色谱-质谱法测定纺织品中喹啉与异喹啉

建立了纺织品中喹啉和异喹啉的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯为溶剂,超声提取,经蒸发浓缩和定容后,以GC-MS测定。结果表明,喹啉和异喹啉在0.05～10.0 mg/L范围内线性良好(r0.999 0),回收率为82.0%～99.8%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～3.8%;方法的定量下限为0.05 mg/kg。该方法灵敏度高、简便、高效、准确,可以满足纺织品中喹啉和异喹啉的检测需求。     

多壁碳纳米管QuEChERS/气相色谱-质谱联用法快速检测黄芪中16种农药

建立了QuEChERS/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定黄芪中α-六六六、β+γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕、甲霜灵、二嗪磷、七氯、嘧菌环胺、腐霉利、顺式氯丹、反式氯丹、咯菌腈16种农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,黄芪粉加水浸润后,乙腈涡旋振荡提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)、正丙基乙二胺(PSA)、MgSO_4净化,结合GC-MS检测系统,电子轰击源(EI),HP-5ms毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式(SIM)检测。在优化条件下,16种农药在0.01～5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.974,方法的定量下限(S/N=10)为0.002～0.035 mg/kg,平均回收率为71.9%～115%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～14%。该方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。     

Sampling and analysis of volatile organic compounds in air using a dualsorbent trap

Summary A dualsorbent trap containing graphitized carbon blacks was used for the collection of volatile and semi-volatile organic pollutants from the atmosphere of different workplaces and from an above-ground parking lot. The method proved to be sensitive, simple and reliable. Thermal desorption and solvent extraction methods followed by GC-MS analysis were employed.     

重组内切纤维素酶Fpendo5A转化三七总皂苷

从嗜热细菌基因组中克隆到1个新的纤维素酶基因,并在大肠杆菌中进行了高效可溶性表达,粗酶液经镍柱亲和层析进行分离纯化.利用快速分离液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪(RRLC/Q-TOF-MS)对重组内切纤维素酶Fpendo5A转化三七总皂苷的产物结构进行了鉴定,并进一步阐明其转化机制.结果表明,该酶的最适反应温度和pH值分别为80℃和5.5.Fpendo5A能够催化三七总皂苷中的主要皂苷成分,即Ra_1,Rb_1,Rc,Rd和Rg_3的侧链糖基的水解反应,但对于不同的皂苷底物,Fpendo5A选择性催化的侧链糖基类型不同.经鉴定,Fpendo5A转化Ra_1,Rb_1,Rc,Rd和Rg_3的转化产物分别为Rb_2,GypⅩⅦ,CMC_1,F_2和Rh_2.由此可见,Fpendo5A通过水解Rb_1,Rc,Rd和Rg3的C3位的β-(1,2)糖苷键分别生成GypⅩⅦ,CMC1,F2和Rh2.在转化Ra_1时,Fpendo5A通过水解Ra_1的C20位的α-(1,4)木糖苷键生成Rb2.     

利用代谢组学研究大气细颗粒物的生殖毒性效应

大气细颗粒物(PM2.5)污染已成为严峻的环境问题,探究PM2.5的毒性效应和机理变得尤为重要.本研究利用基于液相色谱/质谱的代谢组学技术,分析经PM2.5悬混液气管滴注暴露后成年雄性大鼠睾丸代谢组的全局变化,采用偏最小二乘判别分析法和非参数检验进行统计分析.结果表明,PM2.5暴露组大鼠睾丸的油提和水提代谢指纹谱均可与对照组实现准确区分,表明PM2.5暴露对大鼠睾丸的整体代谢网络产生了显著影响,最终鉴定出56个差异代谢物.通路分析显示,PM2.5暴露会引起大鼠睾丸的氨基酸和核苷酸代谢紊乱、类固醇激素代谢失衡以及脂类代谢异常,而这些重要通路可能是PM2.5生殖毒性的关键分子事件.     

土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析

建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法.样品经加速溶剂萃取,Bond ElutPCB SPE小柱净化后,采用气相色谱-质谱测定多氯联苯的总量,方法的平均回收率为84% ～106%,相对标准偏差为4.2% ～8.4%,多氯联苯总量的方法检出限为2.25 ng/g.该方法快速、灵敏、准确,适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析.     

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。     

固相萃取气相色谱-质谱法测定蔬菜中含氮杂环农药残留

建立了固相萃取（SPE）气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定蔬菜中敌菌灵、噻菌灵、氟虫腈和噻嗪酮4种含氮杂环农药残留量的分析方法.蔬菜样品用乙腈匀浆提取后经弗罗里硅（Florisil）固相萃取柱净化.采用GC-MS检测,在选择离子检测（SIM）模式下以特征离子定量,用全扫描（SCAN）方法确证.方法具有良好的线性关系（R≥0.9953）和重现性（峰面积RSD≤9.1%）,最低检出限（S/N=3）在3.6~1.8×10-4μg/mL之间,4种农药添加回收率在76.1%~116.4%之间,RSD≤9.8%,用于实际样品菜心的检测,结果满意.方法操作简单,灵敏度高,可作为测定各种蔬菜基质中含氮杂环农药残留量的确证方法.     

新型荧光试剂用于土壤中脂肪胺的高效液相色谱-质谱测定

利用新型荧光试剂2-(2-(10-蒽基)-苯并咪唑)-乙酸(ABIA)为柱前衍生化试剂,在Akasil-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,N-乙基-N′-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)为缩合剂,在50℃条件下衍生反应20 min后获得稳定的荧光产物。激发波长和发射波长分别为260 nm和430 nm,采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤中脂肪胺的定性及其含量的测定。脂肪胺的线性相关系数大于0.9990,检出限为11.72~25.63 fmol。     

Assessment uncertainty associated to the analysis of organic compounds linked to particulate matter of atmospheric aerosols

Current work has evaluated uncertainty associated to quantification of several organic compounds present in particulate matter of atmospheric aerosols, setting out the stages of analytical procedure that contribute most to the global uncertainty. Several sources of uncertainty have been identified, which were clustered into five main contributions: sampling, extraction, clean-up, derivatization and analysis. A discussion of the main contributions to the overall uncertainty is reported, allowing authors to locate the largest ones and plan future improvements. Combined uncertainties ranged between 10-18% (alkanes), 12-16% (PAHs), 10-18% (alcohols) and 9-21% (acids). The analytical procedure was validated by analysing a standard reference material (SRM1649a, urban dust). Also, the proposed method was applied to the analysis of four samples of particulate matter.