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161.
固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法及气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的四溴双酚A、六溴环十二烷和多溴联苯醚 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α, β, γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量。试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正己烷(1:1, v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs。采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15 m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs。以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5 ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差为1.02%~11.42%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81~42.16 pg/g。采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求。 相似文献
162.
建立了一种简单、准确的测定热塑性弹性体中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了样品制备、萃取溶剂、萃取方法、时间以及温度对厂家制备的阳性热塑性弹性体样品中PAHs提取效率的影响,确定了萃取条件和方法。样品经甲苯超声萃取、浓缩后用环己烷溶解、二甲亚砜液液萃取净化后采用GC-MS进行分析,内标法定量。通过对不同材质阳性热塑性弹性体样品的加标回收、精密度试验等对建立的方法进行评价,16种PAHs的平均回收率为70%~117%,精密度为0.2%~10.8%。该方法适合于热塑性弹性体中PAHs的测定。 相似文献
163.
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香伯胺的方法.先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测.采用该方法成功地实现了9种芳香伯胺的分离检测.对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%~102.43%.实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验. 相似文献
164.
165.
166.
167.
Bo-Yan Li Yi-Zeng Liang Cheng-Jian Xu Xiao-Ning Li You-Qun Song Hui Cui 《Chromatographia》2003,57(3-4):235-243
Summary An evolving approach is described for analyzing the acidic components of a petroleum ether extract of Radix Rehmanniae Preparata.
The latter was extracted, separated and derivatized. The subsequent separation of the individual components was characterized
by GC-MS. The two-way data were resolved into a pure chromatogram and a mass spectrum of each chemical component. The reliability
and accuracy of the qualitative results were greatly improved and the degree of the chromatographic separation could be enhanced
to a certain extent. This enabled the analysis of complicated practical systems by hyphenated instruments and these advanced
methods. 相似文献
168.
Centineo G Rodríguez-González P Blanco González E García Alonso JI Sanz-Medel A Font Cardona N Aranda Mares JL Ballester Nebot S 《Analytical and bioanalytical chemistry》2006,384(4):908-914
A standard GC-MS instrument with electron impact ionisation has been used to develop a fast, simple and reliable method for
the simultaneous determination of monobutyltin (MBT), dibutyltin (DBT) and tributyltin (TBT) in water samples. Isotope dilution
analysis (IDA) is used for the determination of species, taking advantage of a commercially available spike solution containing
a mixture of MBT, DBT and TBT enriched in 119Sn. Method detection limits for 100-mL samples were between 0.18 and 0.25 ng L−1 for the three butyltin compounds with typical RSD between 2 and 4% at levels between 100 and 10 ng L−1, respectively. Recovery of tin species in spiked samples (natural water, wastewater and seawater) was quantitative. The stability
of butyltin compounds in collected seawater samples was also studied. The addition of a 1% (v/v) glacial acetic acid preserved
tin species in the samples for at least 5 days at room temperature. The IDA method was finally implemented in a routine testing
laboratory and it was subsequently accredited by the Spanish National Accreditation Body according to the requirements of
UNE-EN ISO/IEC 17025. 相似文献
169.
利用高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)定性定量分析了稀有原人参二醇型皂苷Rd, F2, Rg3, CK和Rh2在离体人肠道菌群中的生物转化过程. 并将上述二醇型皂苷与人肠道菌群在体外厌氧, 37 ℃下共温孵育, 采用电喷雾质谱在负离子模式进行检测, 鉴定代谢产物, 监测其含量变化, 拟合代谢路径. 结果表明, 人参皂苷Rd主要被代谢为F2, Rg3, CK, Rh2和PPD; 人参皂苷F2主要被代谢为CK和PPD; 人参皂苷Rg3主要被代谢为Rh2和PPD; 人参皂苷CK和Rh2主要被代谢为PPD. 在离体条件下, 人参皂苷Rd, F2和Rg3会被肠道菌群完全转化为其代谢产物, 而人参皂苷CK和Rh2则不能被肠道菌群完全转化为其代谢产物. 原人参二醇型皂苷在人肠道菌群中的主要转化为脱糖基反应, 单糖苷和苷元是稀有原人参二醇型皂苷在人体内发挥药效的物质基础. 相似文献
170.
采用在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对壬酸香草酰胺(PAVA)的热裂解行为进行了研究,在氦气氛围中考察了不同裂解温度和裂解时间对PAVA裂解的影响,通过GC-MS对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,随着裂解温度的升高,PAVA裂解率快速提高,裂解产物也进一步增多,当裂解温度达到700℃以上时,可裂解出壬酰胺、2-甲氧基-4-甲基苯酚、1-己烯、壬基腈、壬醛等14种产物。同一温度下随着裂解时间的延长,PAVA的裂解率逐步升高,裂解产物发生了进一步的裂解。根据热裂解产物及主要裂解产物的含量变化,初步推断了PAVA的裂解规律。 相似文献