全文获取类型
收费全文 | 12564篇 |
免费 | 1453篇 |
国内免费 | 540篇 |
专业分类
化学 | 13791篇 |
晶体学 | 47篇 |
力学 | 130篇 |
综合类 | 14篇 |
数学 | 19篇 |
物理学 | 556篇 |
出版年
2024年 | 25篇 |
2023年 | 73篇 |
2022年 | 147篇 |
2021年 | 219篇 |
2020年 | 426篇 |
2019年 | 368篇 |
2018年 | 325篇 |
2017年 | 504篇 |
2016年 | 724篇 |
2015年 | 609篇 |
2014年 | 632篇 |
2013年 | 1080篇 |
2012年 | 828篇 |
2011年 | 781篇 |
2010年 | 728篇 |
2009年 | 804篇 |
2008年 | 807篇 |
2007年 | 802篇 |
2006年 | 702篇 |
2005年 | 633篇 |
2004年 | 678篇 |
2003年 | 510篇 |
2002年 | 372篇 |
2001年 | 229篇 |
2000年 | 157篇 |
1999年 | 182篇 |
1998年 | 147篇 |
1997年 | 170篇 |
1996年 | 139篇 |
1995年 | 126篇 |
1994年 | 140篇 |
1993年 | 137篇 |
1992年 | 132篇 |
1991年 | 52篇 |
1990年 | 27篇 |
1989年 | 26篇 |
1988年 | 22篇 |
1987年 | 15篇 |
1986年 | 17篇 |
1985年 | 12篇 |
1984年 | 12篇 |
1983年 | 5篇 |
1982年 | 12篇 |
1981年 | 8篇 |
1979年 | 4篇 |
1978年 | 1篇 |
1977年 | 2篇 |
1975年 | 2篇 |
1974年 | 2篇 |
1972年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 31 毫秒
991.
以丁基缩水甘油醚和苯酚为起始原料,进行开环缩合反应制得1-丁氧基-3-苯氧基丙-2-醇.再与羟基对甲苯磺酰氧基苯反应得到[4-(2-羟基-3-丁氧基 -1-丙氧基)]二苯碘鎓-六氟锑酸盐(简称BPI·SbF6),产率达79%.用1HNMR、UV、IR和元素分析对其结构进行了分析.初步研究了以BPI·SbF6为阳离子光引发剂的脂肪族环氧(CY179)感光体系的感光特性,结果表明CY179/BPI·SbF6感光体系有一定的后固化活性. 相似文献
992.
The hydrothermal reactions of isonicotinic acid (HIso) and metal salts yielded two novel 3-D coordination polymers {[Cu4(Iso)4(μ3-O)2(C2H5OH)2]·2C2H5OH·C2H6N4}n (1), {[Cd(Iso)2(H2O)]·OHCCHO}n (2), in which 1 was constructed from 32-membered rings and 3-D interpenetrating network of 2 from 42-membered rings. The fluorescent characterizations show the emissions at 565 nm for 1 and 440 nm for 2 possibly assigned to LMCT and IL, respectively. 相似文献
993.
通过水热法合成了两种锌配位聚合物{[Zn(ic)(bip)]·2H2O}n (1)和[Zn(ic)(bpe)]n (2)(H2ic=衣康酸,bip=3,5-二(1-咪唑基)吡啶,bpe=1,2-二(4-吡啶基)乙烯),并通过X射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征.配合物1和2均为含有一维金属-羧酸链的二维(4,4)格子层结构.此外,对它们的热重、粉末X射线衍射和固体荧光性能进行了考察.与配体bip相比,1的发射光谱发生了明显的蓝移(~78 nm),可能归因于配体到金属的电荷转移;2显示与游离的bpe配体相似的荧光性质,轻微的红移可能是因为与金属离子之间的配位作用导致的. 相似文献
994.
以4-(2-(4-咪唑)苯乙烯基)吡啶(ISPE)为配体,分别与间苯二甲酸(1,3-H2BDC)、4,4′-联苯二甲酸(4,4′-H2BPDC)和4,4′-二苯乙烯二甲酸(4,4′-H2STDC)及过渡金属盐Cd(NO3)2·4H2O通过溶剂热自组装形成了3种配位聚合物晶体{[Cd2(ISPE)2(1,3-BDC)2]·DMF}n (1)、[Cd(ISPE)(4,4′-BPDC)]n (2)和[Cd(ISPE)2(4,4′-STDC)(H2O)2]n (3)。并用单晶X射线衍射、PXRD、红外光谱、元素分析、热重等对其进行了表征。单晶解析结果表明:配位聚合物1是二维层状网格结构,配位聚合物2是一个六重穿插的类金刚烷三维网格结构,配位聚合物3是由一维网格结构通过氢键和分子间作用力堆积形成的三维网格结构。另外还研究了它们的室温固态荧光性能。 相似文献
995.
996.
Li Junjie Yang Mei Huo Danqun Hou Changjun Li Xianliang Wang Guomin Feng Dan 《Journal of separation science》2013,36(6):1142-1148
Streptomycin‐imprinted silica microspheres were prepared by combining a surface molecular‐imprinting technique with the sol‐gel method. A mixture of tetrahydrofuran, ethanol, and water (6:1:1, v/v/v) was selected as dispersing solvent while 3‐aminopropyltriethoxysilane and triethoxyphenylsilane acted as functional monomers, and tetraethyl orthosilicate as a cross‐linker. Characterization of the molecularly imprinted polymers was conducted using scanning electron microscope and dynamic binding experiments. As compared to the nonimprinted polymers, the imprinted polymers exhibited a higher degree of saturated adsorption volume up to 26.3 mg/g, and better selectivity even in an aqueous solution with interfering compounds, including dihydrostreptomycin, neomycin, and tetracycline. The adsorption ability and selectivity were observed to be influenced by the mole ratio of 3‐aminopropyltriethoxysilane and triethoxyphenylsilane. Feasibility of the polymers to be used for actual application was also evaluated with spiked samples, indicating great potential for large‐scale applications. Moreover, the streptomycin‐imprinted polymers can be repeatedly used for 12 cycles without losing original performance, which is beneficial for commercial use. 相似文献
997.
998.
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSII(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明: 6种酚类环境雌激素在0.5~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.9996),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075~0.40 μg/L,方法的精密度为0.6%~6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%~110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。 相似文献
999.
以N,N-二甲基-1,3-丙二胺、尿素及1,4-二氯丁烷为原料,通过共缩聚反应两步法制备了一种新的主链型的水溶性聚季铵盐.采用正交试验获得了制备聚季铵盐的最佳条件:N,N-二甲基-1,3-丙二胺与尿素的物质的量比为2∶1,反应温度为135℃,反应时间为11h,得到中间体双[3-(N,N-二甲基丙胺基)]丙脲,产率高达99%;中间体与1,4-二氯丁烷的物质的量比为1∶1,于90℃下反应6h.采用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行表征,测定了其热稳定性和特性粘数. 相似文献
1000.