Preparation of Inorganic Oxides via a Non-Hydrolytic Sol-Gel Route

Inorganic oxides have been synthesized successfully under mild reaction conditions using a solvent-free non-hydrolytic sol-gel process based on the condensation reaction of metal chlorides with oxygen donors such as alkoxides, aldehydes and ethers. Iron(III) chloride was found to be an effective catalyst for the reactions. The order of reactivity of the halides was generally titanium > aluminium > silicon, but in some cases reaction was halted by premature gelation of intermediate species. Silica, alumina and titania were all prepared and characterized by various methods. Calcination studies on the silicas showed these materials to be amorphous up to at least 700°C, but devitrification occurred at 1000°C. Crystallization was studied by X-ray powder diffraction.     

O2/CO2气氛下石灰石煅烧与硫化反应研究

富氧燃烧技术是一种能够综合控制燃煤污染物排放的新型洁净燃烧技术。本文对O2/CO2气氛下煤燃烧流化床条件下的石灰石煅烧分解特性进行了热力学分析，并与热重试验结果进行了对比，得出石灰石的起始分解温度随O2/CO2气氛中CO2分压比的增大而增加，但增幅减小。结合小型流化床试验装置上煅烧与硫化反应过程中的石灰石样品的孔结构特性和可视化SEM分析，得出空气气氛和O2/CO2＝20/80气氛在煅烧与硫化反应过程中的孔结构特性差异很大：反应温度为1 123 K时，空气气氛下石灰石迅速分解，比表面积、孔隙率增大，硫化反应发生后孔堵塞导致比表面积、孔隙率减小；1 123 K的煅烧温度还不足以使O2/CO2＝20/80气氛下的石灰石分解，硫化反应过程中还伴随着石灰石的煅烧分解。     

O2/CO2气氛下石灰石煅烧及烧结特性研究

本文研究了在O2/CO2气氛下石灰石的煅烧和烧结特性.结果表明,空气气氛下煅烧所得CaO的孔隙率和比表面积均较O2/CO2气氛下的大,但O2/CO2气氛下煅烧所得CaO具有更大的最可几孔径.石灰石在O2/CO2气氛下1000℃煅烧时的产物具有最大的比孔容积和比表面积,且石灰石煅烧产物CaO的比孔容积和比表面积均随气氛中CO2浓度的增加而下降,在低CO2浓度下下降较为迅速,而在高CO2浓度下下降逐渐趋于平缓.在延长相同烧结时间的情况下,O2/CO2气氛下CaO孔结构受烧结影响的程度要比空气气氛下轻微.     

预处理条件对Au/ZnO催化剂CO氧化性能的影响

采用沉积沉淀法制备了用于CO氧化的Au/ZnO催化剂, 并用程序升温还原(TPR), X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)技术对催化剂进行了表征. 结果表明: 采用沉积沉淀法可制备出高度分散的Au/ZnO催化剂; 提高焙烧温度导致金颗粒聚集长大, 样品经533, 673, 773 K焙烧后金物种的颗粒尺寸分别为2.7, 3.5, 3.7 nm. 催化剂的TPR表征结果中发现部分还原态的金物种在室温就可被氧化, 催化剂预先用流动空气处理可提高其氧化还原性, 样品经多次氧化还原循环后, 其氧化循环性能没有明显下降. CO的氧化反应结果表明, 焙烧温度强烈影响催化剂对CO的氧化活性, 533 K焙烧后的催化剂活性最高. 即使在反应气中含水3.1%(体积比)的湿气条件下, 反应300 h后, CO的转化率仍然保持在95%.     

高岭土煅烧制白炭黑

白炭黑是一种外观白色透明,质轻,似绒毛状蓬松粉末的非晶质二氧化硅,工业上广泛用作补强剂、白色颜料、触变促进剂和稳定剂等．采用加热酸溶处理高岭土时,酸能溶解高岭石结构内的铝质,其硅质组分便以二氧化硅形式保留下来．使用稀硫酸、盐酸加热溶解精制高岭土,可得到纯度较高的白炭黑［１］．高岭土经预先焙烧以增强其酸溶反应活性后,便可用盐酸进行浸取［２］．高岭土的酸溶转化面临的一个问题是,以锐钛矿为主要存在形式的钛矿物能否被酸溶解．我们在研究劣质高岭土时,发现其中的钛矿物对稀硫酸、盐酸的酸溶反应都很稳定,最后累…     

Pd/MnOx+Pd/γ-Al2O3整体式催化剂降解地表臭氧

用高锰酸钾与硝酸锰氧化还原反应制备了高活性的氧化锰(MnO_x)催化组分,用胶溶法制备了高比表面积的γ-Al₂O₃载体,分别用等体积浸渍法制备了Pd/MnO_x和Pd/γ-Al₂O₃催化剂,然后将两者机械混合涂覆于堇青石上制得Pd/MnO_x+Pd/γ-Al₂O₃整体式催化剂。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、程序升温还原(H₂-TPR)和低温N₂吸附-脱附对催化剂进行了表征。考察了在300至700℃焙烧MnO_x对催化剂降解地表O₃活性的影响。结果表明,Pd和MnO_x之间存在协同作用;MnO_x焙烧温度对催化剂活性有一定的影响,其中以600℃焙烧时催化剂的活性最高,O₃的起始(12℃)转化率达到88%,完全转化温度为18℃。MnO_x的物相和催化剂表面的吸附氧物种对催化活性影响较大,适当比例的MnO₂和Mn₂O₃共存有利于O₃分解,表面吸附氧为O₃分解的活性氧物种。     

煅烧工艺对熔盐法合成钛钾镁片晶的影响

钛酸镁钾具有优异的力学性能,被广泛用作各类高级轿车刹车片的摩擦材料。而材料的组成及形貌对刹车效果的影响很大,传统的合成工艺无法对其进行有效地控制。本文通过对煅烧工艺的优化,从而得到结晶度和形貌俱佳的钛酸镁钾片晶。以Mg(OH)_2、K_2CO_3和TiO_2为原料,加入KCl为熔盐,采用熔盐法合成钛酸钾镁片晶(KMTO)。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术手段研究了煅烧工艺(升温速率、煅烧温度、保温时间)对钛酸钾镁片晶组成及形貌的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨。结果表明,不同的煅烧工艺对熔盐法合成钛酸镁钾片晶的组成及形貌产生了显著的影响,以200℃/h升温至800℃后,再以100℃/h升温至1000℃,保温2 h,通过水洗干燥,即可得到结晶度较高、形貌比较均匀的K_(0.8)Mg_(0.4)Ti_(1.6)O_4片晶。     

载体焙烧温度对RuO_2/TiO_2催化HCl氧化性能的影响

以不同温度焙烧TiO(OH)_2得到的TiO_2为载体,采用湿法浸渍法制备RuO_2/TiO_2-C(C=450、550、650及750℃)催化剂,利用XRD、N_2吸附-脱附、TEM和H_2-TPR等表征手段研究催化剂的物理化学性质,并对其在HCl氧化反应中的催化性能进行考察.结果表明:载体焙烧温度对催化剂的结构与活性有显著影响.随着载体焙烧温度(≤650℃)的升高,RuO_2与TiO_2之间的晶面匹配度逐渐变高,促进了RuO_2在TiO_2表面的分散,其中RuO_2/TiO_2-650催化剂表现出最优的催化性能.而当载体焙烧温度过高时,RuO_2/TiO_2-750催化剂的反应活性大大下降,可能是由于过高的焙烧温度导致载体出现严重的烧结团聚现象,以及RuO_2与TiO_2之间过强的相互作用,阻碍了HCl氧化反应的进行.此外,减小RuO_2的粒径可以促进HCl氧化活性的提升.动力学结果显示,催化剂表面的HCl氧化反应主要受O_2分压的影响,表明O_2从催化剂表面的解离吸附为决速步骤.     

硫酸铜晶体制备实验的绿色化改进

对以铜粉为原料、硝酸为氧化剂的硫酸铜晶体制备实验进行了绿色化改进。结果发现,铜粉的研磨及灼烧时间、介质的酸度及氧化剂对产品质量都有影响。当铜粉的研磨时间为20 min、灼烧时间35 min及用3 mol/L的H2SO4作为介质、H2O2作为氧化剂时,产率可达67.92%,产品的质量和产率比传统的制备方法有明显提高,符合绿色化实验的要求。     

Study of raw and thermally treated sepiolite from the Mantoudi area,Euboea, Greece

Raw and thermally treated sepiolites from the Mantoudi area, Euboea, Greece, were investigated by means of X-ray diffraction (XRD) in combination with thermo-gravimetric analysis (TG/DTG) and differential thermal analysis (DTA), as well as Fourier transform (FTIR) spectroscopy, in order to study the collapse of the sepiolite structure with increasing temperature. The main mineral constituent (>95%) is a well crystallized sepiolite. Quartz and dolomite occur in minor amounts. Calcination of the samples was carried out up to 350, 720 and 820°C, for 2 h, and ‘sepiolite dihydrite’, ‘sepiolite anhydrite’ and ‘enstatite’ were formed, respectively, as magnesium co-ordinated water and octahedrically co-ordinated hydroxyl groups, are removed and the dehydroxylated phase recrystallize to enstatite (MgSiO₃). These structural and textural changes play an important role to the properties and uses of the studied sepiolites.