异硫氰酸酯的还原偶联

本文以镁为消耗性电极(阳极), 进行了异硫氰酸酯的电极还原偶联反应的研究, 得到了双分子偶联产物-N, N'-二烃基二硫代草酸胺。     

Pt-ZnO/C复合材料的合成及对醇类催化活性的研究

采用溶胶-凝胶法制备了ZnO微米颗粒,电沉积Pt合成了Pt-ZnO/C复合材料。利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对产物的晶型和形貌进行了表征,并利用循环伏安法（CV）研究了所得复合材料对甲醇和乙醇的电催化活性。实验结果表明,该催化剂在ZnO的质量分数为50%时对甲醇和乙醇氧化的电催化活性最好。
     

纳米钛酸锶薄膜电极的组装及其对不锈钢的光电化学缓蚀性能

研究了在铟锡氧化物（ITO）导电玻璃上组装的纳米钛酸锶薄膜光电极在模拟日光照射下对不锈钢的抗腐蚀保护性能.通过溶胶-凝胶法在添加和不添加十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）表面活性剂的情况下制得了不同形貌的钛酸锶粉体.X射线衍射（XRD）和高分辨扫描电子显微镜（SEM）表征结呆表明,两种方法合成的钛酸锶均为钙钛矿型结构,但添加CTAB后得到的钛酸锶颗粒分散均匀,平均粒径为90 nm左右.采用紫外-可见漫反射光谱对钛酸锶薄膜的光物理性质进行了研究,发现其光吸收范围在紫外光区,而且通过CTAB协助合成的钛酸锶在小于380 nm光区较非CTAB协助合成的钛酸锶有更强的吸收.以0.1 mol·L^-1NaOH+0.2 mol·L^-1Na₂S溶液为光电极反应的电解质,测试了钛酸锶薄膜电极对304不锈钢在0.5 mol·L^-1的NaCI腐蚀溶液中的光电化学缓蚀性能.304不锈钢在CTAB改性钛酸锶薄膜光电化学保护或不保护条件在0.5 mol·L^-1NaCl+0.05 mol·L^-1HCl腐蚀溶液中腐蚀6h前后的表面金相图表明,钛酸锶薄膜具有优异的光电化学抗腐蚀性能.     

绿色化学试剂过氧化氢在有机合成中的应用研究进展

综述了近十年来绿色化学试剂过氧化氢在合成亚砜、砜、环氧化物、醇、酚、醛、酮、酸、酯、卤代物等各种有机化合物中的研究进展,也论述了一些新的合成反应介质体系,如离子液体、氟相、超临界流体等绿色介质与过氧化氢结合在有机合成中的应用,希望能促进绿色化学技术的研究与应用,促进化学的可持续发展.     

钴离子（Co（2＋））掺杂TiO2纳米管阵列的光生阴极保护行为

应用电化学阳极氧化法在纯钛箔表面构筑TiO2纳米管阵列膜,借助离子交换法对纳米管阵列膜作钴离子（Co2＋）掺杂.扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）观察膜层的形貌和晶型,紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）、光电化学分别测试Co2＋掺杂TiO2纳米管阵列在不同波长范围内的光电响应特性和光生阴极保护行为,考察C...     

Study of depolymerization of cotton cellulose by Pb/PbO2 anode electrochemical catalysis in sulfuric acid solution

A novel method of cotton cellulose depolymerization is investigated in this paper. In this work, a three-electrode system, which contains a Pb/PbO₂ anode, two copper cathodes and a reference saturated calomel electrode (SCE), is applied to electrocatalytic depolymerization of cotton cellulose. After electrocatalytic depolymerization of cotton cellulose in 0.5M sulfuric acid solution using Pb/PbO₂ anode at room temperature (25 °C), the average degree of polymerization (DP) can be reduced to the minimum 367 from 1100. The effects of operating parameters, such as supporting electrolyte, current density and reaction time are investigated as well. The composition of the products in filtrate is characterized by phenol-sulfuric acid method, extraction, NMR, GC-MS and High Performance Liquid Chromatography (HPLC). In addition, the solid sample is analyzed via SEM images, XRD diffractogram, Ubbelohde capillary viscometer and FT-IR spectra. The results suggest that it is effective to convert cotton cellulose to soluble sugar, 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF) and other products by electrocatalytic methods. However, the yield of products is low and needs further study. A novel method to significantly convert cotton cellulose to biofuels and biomaterials can be hopefully developed if the selectivity of cotton cellulose electrocatalytic depolymerization is improved in the future.     

梯度Cu-CeO2-Ni-YSZ复合阳极直接甲烷SOFC的制备与性能

采用三层共压-共烧结法, 并涂覆La_0.8Sr_0.2MnO₃ (LSM)阴极, 制备了梯度Ni-YSZ阳极结构的固体氧化物燃料电池(SOFC)(大孔Ni-YSZ|微孔Ni-YSZ|YSZ|LSM) (YSZ: Y₂O₃稳定的ZrO₂; LSM: Sr 掺杂的LaMnO₃).通过浸渍法在大孔Ni-YSZ 基底中沉积占总重量约1%的Cu-CeO₂抗积碳催化剂, 形成梯度Cu-CeO₂-Ni-YSZ复合阳极. 分别以CH₄和H₂为燃料, 空气为氧化剂, 测定了构造的SOFC输出电性能和长期稳定性. 结果表明,三层共压-共烧结法制备的梯度阳极SOFC, 层间结合紧密无缺陷, 阳极梯度孔结构明显, YSZ膜致密无缺陷.在850℃下操作, 以梯度Ni-YSZ 阳极制备的SOFC, 燃料由H₂切换为甲烷时, 最大功率密度由284 mW·cm^-2下降到143 mW·cm^-2; 而以Cu-CeO₂-Ni-YSZ 复合阳极构造的SOFC出现相反趋势, H₂切换为甲烷后最大输出由176 mW·cm^-2增加到196 mW·cm^-2. 在250 mA·cm^-2负荷下, 梯度Ni-YSZ阳极支撑的直接甲烷SOFC仅稳定运转10 h 便出现明显衰减, 阳极中积碳严重; 但Cu-CeO₂-Ni-YSZ 复合阳极支撑SOFC连续运转50 h, 输出电压与输出功率密度基本不变, 电镜观察不到积碳.     

Fe(Ⅲ)掺杂Nb2O5微纳球的水热合成及其电化学性能

采用一步水热法合成Nb₂O₅和Fe（Ⅲ）掺杂的五氧化二铌微纳米球（Fe-Nb₂O₅）,并利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及透射电子显微镜（TEM）等测试手段分别对其结构和形貌进行了表征。结果发现,所合成的Fe-Nb₂O₅和Nb₂O₅均为正交晶相,Nb₂O₅为尺寸分布在50~300 nm之间的形貌不规则颗粒,而Fe-Nb₂O₅是由约50 nm的一次颗粒自组装而成的直径约为1 μm的均匀微纳米球,即具有多级结构,其有利于增大电极材料与电解液的接触界面。电化学测试结果表明,Fe-Nb₂O₅的循环稳定性和倍率性能得到明显改善,在50 mA·g^-1电流密度下,100次循环后放电容量仍保持在193.2 mAh·g^-1,即使在5 A·g^-1的电流密度下,容量仍可达到108.4 mAh·g^-1。并分析了其性能改善的原因。     

NaBF4对锂离子电池石墨负极性能的影响

利用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗、SEM、EDS等测试技术研究了在锂离子电池石墨负极和浆过程中加入NaBF4对其电化学性能的影响。结果表明:NaBF4的最佳添加量为2%,可明显提高石墨电极的首次放电比容量和充放电效率;电极的自放电性能和循环稳定性得到明显改善。室温条件下,添加了2%NaBF4的电极以放电容量计算的自放电率为0.87%.d-1,比未添加时降低了15%;循环伏安、EDS以及SEM测试结果表明,四氟硼酸钠参与了石墨电极的成膜过程,改变了SEI膜的组分和形貌。     

SOFC中干甲烷浓度对Ni-YSZ阳极上反应的影响

为探讨固体氧化物燃料电池(solid oxide fuel cell, SOFC)中干甲烷浓度对反应的影响,采用色谱在线测量阳极尾气,总结阳极尾气的变化规律。在此基础上,分析干甲烷在固体氧化物燃料电池Ni-YSZ阳极上的反应,寻找干甲烷浓度与电流对电池阳极反应影响的数学关系。结果表明,随着电流密度的增加,低浓度甲烷按顺序发生CH₄+O^2- → CO+2H₂+2e^-、CH₄+2O^2- → CO+H₂O+H₂ +4e^-、CH₄+3O^2- → CO+2H₂O + 6e^-、CH₄+4O^2- → CO₂+2H₂O+8e^-反应,高浓度甲烷只发生甲烷的第一个氧化反应,中浓度甲烷发生前两个或前三个反应。依据法拉第第一定律及反应物之间的关系,确定甲烷的低、中、高浓度的判定依据分别为:q_v(CH₄)≤I/(4F)、I/(4F)≤q_v(CH₄)≤I/(2F)、q_v(CH₄)≥I/(2F)。