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Lukas Körner Dr. Luong Phong Ho Dr. Ralph Puchta Prof. Dr. Amnon Stanger Prof. Dr. Matthias Tamm 《Chemistry (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2022,28(65):e202202737
The new diaminoacetylene (DAA) dimorpholinoacetylene ( 3 ) was prepared from 1,1-dimorpholinoethene ( 1 ) by bromination to form the dibromoketene aminal 2 , which upon lithiation afforded 3 through a Fritsch-Buttenberg-Wiechell rearrangement. Heating 3 at elevated temperatures resulted in a complete conversion into the dimer 1,1,2,4-tetramorpholino-1-buten-3-yne ( 4 ), which was used for the synthesis of four-membered cyclic bent allene (CBA) transition-metal complexes of the type [(CBA)MLn] ( 5 - 7 ; MLn=AuCl, RhCl(COD), RhCl(CO)2; CBA=1,3,4,4-tetramorpholino-1,2-cyclobutadiene; COD=1,5-cyclooctadiene). The reaction of 3 with tetraethylammonium bromide gave 1,2,3,4-tetramorpholinocyclobutenylium bromide ( 8 ), which reacted with bromine to form 1,2,3,4-tetra(morpholino)cyclobutenediylium bis(tribromide) ( 9 ). Compound 9 represents the first fully characterized compound containing a tetraaminocyclobutadiene dication and displays a nearly planar C4N4 core as shown by X-ray diffraction analysis. Detailed quantum chemical calculations were performed to assess the aromaticity of tetraaminocyclubutadiene dications by employing the Nucleus Independent Chemical Shift (NICS) method and current density analysis. 相似文献
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