Zur Bestimmung der Kiesels?ure durch Atom-Absorptions-Spektroskopie

Zusammenfassung Zur analytischen Bestimmung der KieselsÄure bzw. des Siliciums durch AAS wird die Möglichkeit der praktisch verlustfreien Auflösung in Flu\sÄure-SalzsÄure in offenen PlastikgefÄ\en über Versuchsergebnisse bestÄtigt. Versuche zur überprüfung von Störungen der KieselsÄurebestimmung in solchen Lösungen durch die Gegenwart von Begleitstoffen zeigten keine Beeinflussungen der Me\ergebnisse. Nach der Anwendung der Analysenmethode zur Siliciumbestimmung in ausgewÄhlten Proben, deren KieselsÄuregehalte in Flu\sÄure löslich sind und ebenso in resistenteren Materialien, wurden die Ergebnisse denen durch klassische Bestimmungen ermittelten gegenübergestellt.

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Contribution to the determination of silicic acid by means of atomic absorption spectrometry

Summary Silicic acid resp. silicon can be quantitatively dissolved in a mixture of hydrofluoric acid and hydrochloric acid in open plastic containers. The solution is suitable for quantitative analyses of the silicon content by atomic absorption spectrometry. It can be shown experimentally that the results are not influenced by the presence of other elements in the solution. A comparison has been made between the classical method of silicon analysis and atomic absorption spectrometry using samples containing readily soluble silicic acid and also natural ores which are rather difficult to dissolve.

     

Titrimetry in a continuous flow system

Summary Sulphate in the range of 5–2000 mol · l^–1 is automatically titrated with Ba(II) in a device with an optical detection which is able to correct automatically for dilution and turbidities. The flow-through system contains 80% v/v ethanol; the indicator is dimethyl sulfonazo(III). Above a concentration level of about 20 mol · l^–1 SO ₄ ^2– the standard deviation is less than 5% rel. The titration time is negligibly small as compared to the sampling time.

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Titrimetrie im DurchflußsystemI. Apparatur und Sulfatbestimmung

Zusammenfassung Sulfat wird im Bereich von 5–2000 mol · l^–1 automatisch mit Ba(II) mit einem Gerät mit optischer Detektion titriert, das automatisch für Verdünnung und Trübung korrigieren kann. Das Durchflußsystem enthält 80% v/v Äthanol; Indicator ist Dimethylsulfonazo(III). Die Standardabweichung für Proben mit einem Sulfatgehalt höher als 20 mol · l^–1 ist niedriger als 5% rel. Die Titrationsdauer ist vernachlässigbar im Vergleich mit der Zeit für die Probennahme.

     

Photometrische Bestimmung von Sulfid mit Jodnitrotetrazoliumchlorid

Zusammenfassung S^2– kann mit Jodnitrotetrazoliumchlorid (INT) innerhalb von 30 min photometrisch bestimmt werden. PO₄ ^3–, Cl^– und SO₄ ^2– in Konzentrationen bis zu 5 · 10^–2 mol/l, S₂O₃ ^2– bis zu 10^–4 mol/l und S₃O₆ ^2– bis zu 2 · 10^– mol/l stören nicht. Die untere Bestimmungsgrenze beträgt 3,4 · 10^–5 mol/l, entsprechend 1 g S^2–. Als relative Standardabweichung ergibt sich bei der Bestimmung von 3,2 g S²}±6,4 Rel.%.Die Untersuchungen wurden mit Hilfe eines Stipendiums der Alexander von Humboldt-Stiftung durchgeführt, der an dieser Stelle herzlich gedankt sei.     

Dosage de traces de zirconium dans les materiaux a la base d'aluminium par spectrographie

Sans résumé

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Determination of Traces of Zirconium in Aluminium Based Material Bestimmung von Zirkoniumspuren in Al-haltigen Materialien