4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铁矿石中的钒

在pH =6 .5的磷酸盐缓冲溶液中 ,钒 (V)与 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚生成紫色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .2 8× 10 4L/ (mol·cm) ,工作曲线的线性范围为 0～ 10 0 μg/ (5 0mL) ,测定结果的相对标准偏差为 2 .4 0 %～ 3.2 0 % ,回收率为 97.0 %～ 10 2 .0 %。     

极谱法测定矿石中高含量钨

提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%～XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数0.999,样品加标回收率为98.4%～101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬矿砂及再生铬矿砂中二氧化硅

铬矿砂及再生铬矿砂经1 000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.004 9mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。     

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银

针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%~4.8%,加标回收率96.5%~100.6%,方法准确度高、精密度好,可应用于生产及贸易结算中。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜原矿和尾矿中的杂质元素

采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量的方法.测定范围:ω(Cu):0.010％～2.50％,ω(Pb):0.005％～1.00％,ω(Zn):0.005％～1.50％,ω(Ni):0.005％～0.05％,ω(Co):0.005％～0.05％,ω(Cd):0.005％～0.015％,ω,(Mg):0.010％～8.00％,ω(Mn):0.005％～0.50％.经加标回收实验,各元素的加标回收率为86％～103％(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定.     

铈量法快速测定镍钼矿硫酸介质加压浸出液中的钼

镍钼浸出液中的大量Fe^2＋和Fe^3＋,采用氢氧化钠沉淀分离,以消除铈量法在测定钼时产生的干扰。通过在钼标准中加入Ni试验证明,测定体系中存在大量Ni^2＋时,不干扰钼的测定。用草酸一硫酸联氨将Mo^6＋还原至Mo^5＋,用次甲基蓝作氧化促进剂,加快了滴定时的反应速度,终点突跃明显。拟定方法的样品加标回收率为95．0％～103．5％,相对标准偏差均〈1％。在实际测定中,方法快速准确,值得推荐。     

电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中铼的方法确认

本文在修订国家标准 GB/T 14352.18－2010《钨矿石、钼矿石化学分析方法第18部分：铼量测定》研究工作中,不再使用原先的有机试剂萃取-比色法测定的方法,建立了用氧化镁烧结分解-水提取,ICP-MS法测定钨矿石、钼矿石中铼的分析方法。测定范围为0.05 μg/g～300 μg/g,检出限为0.005μg/g。根据规范要求开展了8 个实验室协同参加的准确度试验,统计参数显示,大量测试结果的算术平均值与标准值之间有较好的一致性,测量方法对铼在限定水平的检测偏倚不显著,分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

几种不同进口“铅矿”的表征及属性分析研究

通过5种申报为“铅矿”的进口含铅物料的分析,发现铅矿伪报的现象时有发生,这些物料从外观上、铅含量上很难确认其真实属性,实验通过分析样品的理化特征,比对研究和文献查找的方法,分析进口含铅物料来源,进而获得属性判定的方法。其方法主要包括以下5个步骤:(1 )观察样品的外观性状,包括形状、粒度、颜色、手感、气味、磁性等特征;(2)测试样品的理化性质,包括元素组成、物相组成、微观形貌以及酸碱性等其他可能必要的信息;(3)对比研究所属申报品名的样品特征,即对铅矿样品进行比对研究;(4) 比对查证文献资料等,根据获得的样品的相关检测数据和铅矿信息,查阅相关的文献资料,对样品可能产生的来源进行查证分析; (5)确立样品的来源,从而确认样品的属性。     

X射线荧光光谱分析样品烧增量的影响及校正

研究采用熔融法制备矿石样品时出现的烧增量问题,建立新的校正方法.硫化物矿的烧增量有百分之几十,它改变基体组成,造成基体校正的错误,新方法先将具有烧增量的样品转换成具有烧失量的新样品,然后用差减法校正烧失量,用理论影响系数法校正基体效应,求得新样品的结果,最后再换算回原样的结果.此方法以铜精矿为实验对象,比较差减法和重量...