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本文通过Ph2AsCl与由Fe3(CO)12, RSH, Et3N形成的盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]Et3NH作用, 制得了通式为(μ-Ph2As)(μ-RS)Fe2(CO)6五个新配合物(R=Et, Pr^n, Pr^i, Bu^n, Bu^t)。除用碳氢分析、IR及^1HNMR表征这五个配合物的结构外, 还用X光衍射技术测得R=Pr^i配合物的单晶结构。该配合物为三斜晶系, 属PI空间群晶胞参数为a=8.623(2), b=12.082(1), c=12.357(2)埃; α=84.24(1), β=71.05(1), γ=79.48(2)°; Z=2; Dx=1.62g·cm^-^3; μ=26.99cm^-^1; F(000)=584。结构分析表明, 该分子中的Fe2SAs原子构成蝶状骨架, 异丙基与骨架硫以e键相连,Fe-Fe键长为2.626埃, 它与(μ-EtS)2Fe2(CO)6, (μ-Me2P)2Fe2(CO)6及(μ-Ph2p)Fe2(CO)6的Fe-Fe键长(分别为2.537, 2.665及2.610埃)相近。 相似文献
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镧系三氟化物的SCF-Xα-SW研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对10个镧系元素(Ln)三氟化物进行了非相对论和相对论SCF-Xα-SW计算, 通过能级、轨道、结合能及布居数对比, 讨论化学键本质: 共价键中4f轨道的作用及相对论效应,结果表明, LnF3中Ln原子轨道参与成键的次序是: 轻稀土d>f>p>s, 而重稀土则有f>d>p>s。相对效应使Ln4f能级上移, 扩大了与F2p能级的距离, 减弱成键。原子序数增大, Ln4f能级下移, F2p能级距离缩小, 使重稀土氟化物中成键增强, 结合能计算值与实验值定性趋势一致, 重稀土氟化物电离能的计算表明, 相对论方案是获得定量符合所应该采用的。 相似文献
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本文通过对不同条件下的Co(W~2O~7)~6^1^0^-和CuW~1~2O~4~0^6^-掺杂聚吡咯膜ESR谱线的分析并以相同条件下NO~3^-掺杂聚吡咯膜作为参照, 表明杂聚阴离子不仅起着中和电性的作用, 而且与聚吡咯分子链相作用形成某种加合物, 它影响聚吡咯的电结构, 这种加合物在过正或过负的电位下均不稳定。首次发现在CuW~1~2O~4~0^6^-掺杂的干态聚吡咯膜具有Dysonian线型, 表明膜中其它电结构的存在。 相似文献
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钕锗钼杂多酸根配合物的合成、晶体结构和光谱性质 总被引:3,自引:0,他引:3
合成及制备了K~7H~6[Nd(GeMo~1~1O~3~9)~2].27H~2O单晶, 测定其晶体结构, 空间群属P2~1/n, 晶胞参数: a=1.7095(4), b=2.6895(3), c=2.1214(5)nm, β=103.11(2)^o; V=9.4994(3)nm^3; Z=4; D~m=3.14g/cm^3, D~c=3.05g/cm^3; μ(MoKa)=43.7cm^-^1。利用结构分析的结果, 研究配合物的IR光谱性质, 提出利用IR光谱推测杂多配合物分子结构特征的实验证据和理论根据。电子光谱证实配合物中Nd^3^+的f轨道参与成键。 相似文献
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A new potentiometric titration method for the determination of tantalum in sulfuric acid and hydrofluoric acid media is described. EMF's were monitored with a double-junction reference electrode and a flurortantalate ion selective indicator electrode made in this laboratory previously. Five titrants have been evaluated for the precipitation titration. CPC, BDTAC and TPA yield the highest precision and largest potentiometric breaks, then rank CETAB and Hyamine 1622 in turn. CPC is considered to be the most satisfactory owing to the most sharp end-point break yielded when 10^-^4M of Ta is titrated with it. The concentration of H2SO4 suitable for the titration is 0.18 to 1.8M and that of HF is 0.23 to 1.7M. The method is suitable for Ta content in the range of 0.5 to 150 mg with a coefficient of variation of 0.15% (9 results) for 20 mg of Ta. HCl, H3PO4, tartaric acid and (NH4)2C2O4 as wellas a large amount of Fe^3^+, Ni^2^+, Cr^3^+, WO2^-^4, Zr^4^+, La^3^+, Al^3^+, MoO2^-^4 and Nb^5^+ do not interfere, while ClO^-^4, H2O2 and BF^-^4 must be avoided. The method has been found to be very useful for the determination of Ta in steels and crystalline lithium tantalate. The results obtained are in good agreement with those of comparable methods. This method is very simple and provides a fast determination process. 相似文献
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配合物的稳定性与配位体酸碱强度之间的直线自由能关系VII,铜(II)-杂环芳香碱-氨基酸三元体系 总被引:3,自引:0,他引:3
在25.0±0.2℃,I=0.1mol.dm^-^3NaClO~4存在下,用pH法测定了铜(II)-α,α'-联吡啶-N-(对取代苯基)氨基乙酸(ρ-RPhG;R=CH~3O,CH~3,H,Cl)、铜(II)-邻菲罗啉-N-(间取代苯基)氨基乙酸[在30%(ν/ν)乙醇中]、铜(II)-α,α'-联吡啶-α氨基酸、铜(II)-邻菲罗啉-α-氨基酸[在水溶液中]等三元配合物的生成常数,发现这四个体系三元配合物的稳定性分别与其第二配位体的碱性强度之间存在直线自由能关系,应用ΔlogK~M、logX值讨论了三元配合物的稳定性,在铜(II)-邻菲罗啉-N-(间取代苯基)氨基乙酸三元配位体系中再次发现ΔlogK~m,logX值与pK~2值呈现良好的线性关系。 相似文献