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91.
在高压反应釜中研究了三种不同碳质颗粒添加物对克拉玛依常压渣油420℃氮气气氛下热反应生焦的影响。实验结果表明,反应初期碳质颗粒在一定程度上抑制渣油的热反应生焦。碳质颗粒抑制生焦的能力与其表面对极性组分的润湿吸附能力有直接关系,表面易被极性组分润湿的颗粒吸附沥青质的能力强,其抑制渣油生焦的能力也强。碳质颗粒对沥青质的吸附能力和抑制生焦的能力与其比表面积没有直接关系。生焦量随反应时间的变化表明,碳质颗粒在生焦的初期有抑制生焦的作用,后期有促进作用。对甲苯不溶物(TI)的扫描电子显微镜(SEM)和热重(TG)分析表明,和不含添加物的TI相比,含添加物的TI中,小球状甲苯不溶物的数量少、直径小。沥青质和生焦前驱相在碳质颗粒添加物表面的吸附和铺展作用是抑制渣油生焦的主要原因,该作用可以限制生焦前驱相的融并长大,在反应的初始阶段减少生焦量。 相似文献
92.
93.
固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%,相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02 μg/g。 相似文献
94.
气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量。检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS)。在0.5~4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%~86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10~1000 μg/L(DES和DIS) 和5~500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。 相似文献
95.
家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留的液相色谱串联质谱测定 总被引:4,自引:7,他引:4
建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量检出限分别为甲硝唑0.8μg/kg、洛硝哒唑0.1μg/kg、二甲硝唑0.1μg/kg。1次分析的运行时间为5min。是一种快速、灵敏、可靠的分析方法。 相似文献
96.
利用电动势法得到了牛血清白蛋白(BSA)与十二烷基硫酸钠(SDS)相互作用的结合等温线. 通过四阶导数紫外光谱法和荧光光谱法研究了相互作用过程中芳香族氨基酸残基微环境极性的变化. 通过研究发现, 随着SDS浓度的逐渐增大, SDS在BSA上的平均结合数(v)逐渐增大, 色氨酸(Trp)残基所处微环境的极性在减弱后保持基本不变, 酪氨酸残基所处微环境的极性在明显增强后稍有减弱, 苯丙氨酸残基所处微环境的极性略有增强. 结果表明, 当v由0增大到14时, SDS主要结合在BSA的Trp-213附近并逐渐形成聚集体, 从而诱导BSA由结构域ⅡA 开始逐渐展开. 此后, SDS呈正协同作用的特点与BSA 结合, v急剧增大. 当v约为302 时, SDS在BSA上的结合基本达到饱和, BSA的构象趋于稳定. 相似文献
97.
高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵 总被引:12,自引:0,他引:12
提出了一种用高效液相色谱法 (HPLC)同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵残留量的方法。用乙酸乙酯作提取剂提取甜瓜样品 ,通过一个净化步骤分离样品中共提取组分。采用InertsilC8 3色谱柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μmi.d ,) ,流动相为乙腈∶水 =75∶2 5 ,外标法定量 ,方法的检出限噻菌灵为 0 .70ng ,抑霉唑为1.5 3ng ;回收率为 87.5 %~ 98.0 % ;相对标准偏差为 1.5 %~ 4 .2 %。本法用于甜瓜样品中抑霉唑、噻菌灵含量的测定 ,获得了满意的结果。 相似文献
98.
99.
超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留 总被引:23,自引:0,他引:23
建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法。超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为:温度100℃,压力41.370MPa,CO2流量为1mL/min,动态萃取30min,静态萃取时间15min,调节剂甲醇(添加量0.5mL),收集液丙酮。最小检出量为0.01ng;添加回收率为77.3%~105.1%;相对标准偏差(RSD)为2.4%~15.4%,符合残留分析要求。全程分析时间小于2h。 相似文献
100.