真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

High mechanical and thermal performance of Sasobit-modified epoxy resin,prepared via vacuum shock technique

In this study, thermal and mechanical properties of novel nanocomposite, epoxy resin reinforced with octadecylamine functionalized graphene oxide (GO-ODA) and Sasobit, prepared via creative vacuum shock technique, were investigated. By introducing 1, 3 and 5 wt% Sasobit to the neat epoxy resin, the tensile strength increased remarkably by 104%, 315% and 266%, respectively due to the unique stiff and crystalline structure of Sasobit. In addition, considerable enhancement of 125% in Young's modulus, 351% in toughness, 562% in impact resistance, ~19 °C in thermal stability and ~7 °C in glass transition temperature of epoxy resin with 3 wt% Sasobit loading was demonstrated. The composite containing 3 wt% Sasobit alone, were found to have even superior properties than GO-ODA/epoxy nanocomposite, as surprisingly 3, 2.9, 2.2 and 2 times more improvement, respectively in tensile strength, toughness, impact strength and thermal stability of epoxy resin compared to reinforcement with GO-ODA were obtained.     

申嗪霉素在辣椒及土壤中残留动态的研究

采用高效液相色谱法测定1%申嗪霉素悬浮剂在辣椒及土壤中的残留动态和最终残留量。辣椒和土壤中申嗪霉素的半衰期分别为2.80~3.63d和2.83~4.62d,检出限分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg,回收率分别为80.1%~102.5%和82.0%~97.1%,相对标准偏差分别为7.6%~9.4%和6.3%~8.4%。     

速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度评定

依据GB/T 5009.146-2003《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》方法,对速冻蔬菜中氯氰菊酯残留量的测量不确定度进行分析和评定。该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于气相色谱仪引入的测量不确定度,其次是氯氰菊酯标准工作溶液引入的测量不确定度。标准溶液引入的测量不确定度则主要来源于标准溶液的稀释过程所产生的测量不确定度。     

氧化镍薄膜的制备及电化学性质

分别采用真空蒸镀_热氧化(VE_TO)及脉冲激光沉积(PLD)技术制备氧化镍(NiO)阳极薄膜材料,并利用XRD、SEM、循环伏安、充放电等方法对薄膜的结构和电化学性能进行了表征。结果表明,两种方法均制备了厚度均匀、表面光滑、与基片结合紧密、无缺陷、致密的纳米晶形NiO薄膜。采用PLD技术制备的薄膜颗粒更小、结构更有序,具有更高的电化学比容量,并且能承受大电流充放电。因此,这两种方法制备的NiO薄膜可根据充放电电流密度的要求有选择的应用于全固态薄膜锂离子电池中。     

真空条件下LiCl溶液蒸发量随浓度变化规律研究

除湿溶液再生是除湿空调系统的核心过程,为了提高除湿溶液再生效率,以蒸发量作为评价标准,在不同的真空度下对不同浓度LiCl溶液进行再生。对不同再生条件下,溶液的再生情况进行数学模拟及实验研究,并将模拟结果与实验结果进行对比分析,结果表明,实验结果同模拟结果具有相同的变化趋势。在6 kPa和8 kPa的压强下,LiCl溶液的蒸发量随浓度的增大先上升后下降,而在1 kPa的压强下,LiCl溶液的蒸发量随浓度的增大呈现出先下降再升高接着又下降的趋势。     

OCS分子在128 nm附近的光解动力学研究：S(3PJ=2,1,0)、S(1D2)以及S(1S0)产物通道

本文利用时间切片离子成像技术对OCS分子进行了真空紫外波段的光解动力学研究. 在四个光解光波长(从129.32到126.08 nm)下测量了硫原子解离产物S(³P_J=2,1,0)、S(¹D₂)、S(¹S₀)的速度影像,并从中清晰地发现了四个主要的解离产物通道：S(³P_J=2,1,0)+CO(X¹Σ⁺),S(³P_J=2,1,0)+CO(A³π),S(¹D₂)+CO(X¹Σ⁺)和S(¹S₀)+CO(X¹Σ⁺). 在实验影像中,产物CO分子的部分振动态结构能够得到分辨. 实验还获取解离产物总平动能谱,产物分支比和角分布. 对实验结果进行分析显示除绝热解离通道S(³P_J=2,1,0)+CO(A³π)之外,在其他三个产物通道中非绝热效应都起到非常重要的作用.     

分光技术在自由电子激光结合里德堡态氢原子飞行时间谱装置中的应用

本文描述了一种应用于自由电子激光结合高里德堡态氢原子飞行时间谱装置中的分光方法,以及该方法应用于小分子(如₂S)光解动力学研究中的必要性. 拉曼-α辐射(121.6 nm),用作H原子产物探测的激光,是在Kr/Ar气介质中利用四波混频产生的. 利用透镜对不同波长的光有不同的折射率,四波混频后的混合光在经过一片离轴的氟化锂透镜后,121.6 nm的激光将会与212.6和845 nm在空间上分开. 在激光到达反应中心前利用挡板挡住212.6和845 nm的激光,只让121.6 nm的光经过反应中心,从而消除212.6 nm激光产生的背景信号对实验的干扰. 结合自由电子激光,成功地研究了H₂S在122.95 nm波长下的光解动力学,采集到了产物时间飞行谱. 本文展示了转换得到的产物总平动能谱,解离机理与121.6 nm波长下的结果相似. 实验结果显示,该方法成功地解决了分子在VUV波段进行光解动力学研究的难题,消除了这些分子在紫外光波段因为强烈吸收而产生的背景信号.     

OCS经由F 31Π里德堡态生成CO(X1Σ+)+S(1D2)产物的波长相关性光解离

本文利用时间切片离子速度成像技术在134∽140 nm波段研究了OCS分子经由F 3¹Π里德堡态的真空紫外光解离动力学. 在选取的5个分别对应OCS(F 3¹Π, v₁=0∽4)的伸缩振动激发的光解波长,实验测得了来自CO(X¹Σ⁺)+S(¹D₂)产物通道的SS(¹D₂))实验影像,并获得了总平动能谱和CO(X¹Σ⁺, v)共生产物的振动布居及角分布. 结果分析表明OCS分子解离生成CO(X¹Σ⁺)+S(¹D₂)产物的过程经历了上态F 3¹Π 与C_?v和C_s构型的下电子态间非绝热耦合过程. 实验结果显示了很强的波长相关性：OCS (F 3¹Π, v₁)的较低转动激发态(v₁=0∽2)和较高转动激发态(v₁=3, 4)的CO(X¹Σ⁺)产物的振动布居和角分布具有显著差异,表明该解离过程中具有不同的解离机理. 本结果提供了振动耦合可能对真空紫外光解离动力学产生关键作用的相关证据.     

轻工业纤维素生物质过程残渣能源化技术

以农产品为原料的轻工业大都是典型的流程工业,在通过转化过程将原料转化为食品、饮料、添加剂、调味料、纸和中成药等产品的同时产生被称为过程残渣的固体废物与废料,如白酒糟、酒精糟、醋糟、甘蔗渣、中药渣、油粕、酱渣、菌渣和造纸黑液可熔渣等.这些残渣产生于特定的生产过程,富含纤维素、蛋白质或木质素,因此代表一种已经被集中的生物质资源.它们同时含水50%-80%、易腐烂变质、甚至呈弱酸碱性,因此是重要的环境污染源.本文着眼于轻工生物质过程残渣的高值化利用,分析指出富含纤维素的白酒糟、醋糟、甘蔗渣、中药渣、茶渣和造纸边角料等适合作为生物质能源而被转化利用,并根据资源特征提出了可能的技术路线.通过分别对热化学路线涉及的脱水干燥、燃烧发电与气化发电技术和集成乙醇发酵、沼气发酵的复合转化技术进行技术综述,最后针对不同规模的富含纤维素轻工生物质过程残渣能源化提供了技术选择建议.