纤维状TiO2／Bi2O3光催化剂的制备及其光催化性能

研究了SrCo0．7Fe0．2Mo0．103-δ（SCFM）材料的相组成、微观结构、热膨胀系数、氧渗透性能和化学稳定性,其结果和文献中的SrCo0．8Fe0.2O3-δ（SCF）做了对比．通过EDTA-citric混合方法成功获得了纯相SCFM材料．SCFM材料在500-1050℃显示出比SCF材料更低的热膨胀系数（24×10^-6-29×10^-6／K）,表明其具有一种更稳定的结构,尽管由于Mo掺杂造成其透氧率比SCF材料低,但是SCFM的透氧率仍然维持在一个较高水平．证实SCF中的Mo掺杂能够阻止晶格中的有序-无序转变,提高了其在CO2下的化学稳定性．     

水下超疏油聚(3,4-乙烯基二氧)噻吩薄膜的制备

以离子液体溴化(1-己基-3-甲基咪唑盐)作为电解质和掺杂剂采用电化学一步法制备了微纳米复合结构的聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)薄膜, 薄膜由槽内排布着纳米珠链的棒状结构组成. 研究表明, 通过控制电流密度的大小, 可以调节棒状结构和珠状结构的平均直径. 离子液体中的咪唑阳离子和对阴离子均掺杂到聚合物中, 该薄膜具有可逆的电化学活性及水下超疏油特性.     

含嘧啶环的1,3,4-噁二唑Mannich碱的合成及生物活性

以芳香酸为原料, 通过酯化、 肼解及环化反应制得中间体5-芳基取代-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(C1~C3), 然后中间体与甲醛和取代氨基嘧啶(D1~D5)发生Mannich反应得到一系列新型含有嘧啶环的1,3,4-噁二唑类衍生物(E1~E15). 所得目标化合物的结构经元素分析、 IR及 ¹H NMR确认. 初步的生物活性测定结果表明, 大部分目标化合物对植物病原菌有很好的抑制作用, 其中化合物E3和E8的抑菌效果优于对照药三唑酮.     

葡萄果皮中黄酮醇糖苷的提取及HPLC-MS检测方法的优化

葡萄果皮中黄酮醇以糖苷形式存在,采用正交实验设计,建立了葡萄果皮中黄酮醇糖苷的适宜提取方法,并优化了色谱分析条件。以体积分数50%乙醇和1%乙酸混合液为提取溶剂,室温下超声处理35 min,提取4次,可获得最大提取率;在流动相A为V(乙腈):V(甲酸):V(水)=5∶8.5∶86.5,B为V(乙腈):V(甲醇):V(甲酸):V(水)=25∶45∶8.5∶21.5下梯度洗脱,50 min内可将12种黄酮醇糖苷有效分离。糖甘含量在0.94~423 mg/L范围内线性关系良好,相关系数达到0.999,检出限为35μg/L,定量限为106μg/L;加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于6%。研究表明,以槲皮素-3-O-葡萄糖苷为外标,以质谱信息为基础,应用所建立的方法可以满足不同发育期葡萄果皮中黄酮醇糖苷定性和相对定量分析的要求。     

基于配位聚合物的纳米材料的可控合成研究进展

本文围绕近年来基于配位聚合物的纳米材料,包括配合物纳米材料和以其为前体制备的各种氧化物、硫化物等半导体材料和磁性材料的可控合成研究工作,总结了配合物纳米材料的制备方法,主要有液相法、微乳法、扩散法、界面反应法、水热/溶剂热法、高温裂解法等,以及应用方面的研究进展,并展望了配合物纳米材料今后可能的发展方向。     

二茂铁功能化Fe3O4/碳纳米管/壳聚糖复合膜葡萄糖生物传感电极的研究

采用交联法制备了羧基二茂铁功能化Fe₃O₄纳米粒子（FMC-AFNPs）复合材料,并将该复合纳米材料与多壁碳纳米管（MWNTs）、壳聚糖（CS）及葡萄糖氧化酶（GOD）混合修饰于自制的磁性玻碳基底(MGC)表面,制备了GOD/FMC-AFNPs/MWNTs/CS复合膜生物传感器电极. 实验结果表明,FMC-AFNPs复合材料有效地克服了二茂铁在电极表面的泄漏,且FMC-AFNPs/MWNTs/CS复合膜良好的生物兼容性较大地改善了固定化GOD的生物活性. MWNTs具有良好的导电性和大比表面积,在修饰膜内可作为电子传递“导线”,极大地促进电极的电子传递速率,提高电极的电催化活性和灵敏度. 该电极的葡萄糖检测的线性范围为1.0×10^-5 ~ 6.0×10^-3 molL^-1,检测限为3.2×10^-6 mmolL^-1（S/N=3）,表观米氏常数为5.03×10^-3 mmolL^-1,且有较好的稳定性和重现性.     

亚甲胺叶立德与环丙基亚甲基乙酸乙酯参与的催化不对称exo-1,3-偶极环加成反应构建5-氮杂-螺[2,4]庚烷片段

首次研究了Cu（CH₃CN）₄BF₄/DTBM-BIPHEP催化的亚甲胺叶立德与环丙基亚甲基乙酸乙酯参与的不对称1,3-偶极环加成反应,获得了优异的exo-选择性,研究结果证实大空间位阻的手性双膦配体对反应的非对映选择性控制起到至关重要的影响;同时一步高效构建三个叔碳手性中心和一个螺环季碳中心. 该不对称1,3-偶极环加成反应收率良好,得到优秀的非对映（>98：2,dr）与对映选择性（ee值高达99%）. 该催化体系为合成exo构型的5-氮杂-螺[2,4]庚烷衍生物提供了一种简洁高效的方法,具有原子经济性好、反应条件温和、底物适用范围广等优点.     

MgH2+20%(w)MgTiO3复合材料的吸/放氢性能

为了降低MgH₂的吸放氢温度, 提高其吸放氢动力学性能, 本文通过球磨方法制备了MgH₂+20%(w)MgTiO₃复合储氢材料, 并研究了其储氢性能. X射线衍射(XRD)结果表明, MgTiO₃在与MgH₂球磨过程中生成Mg₂TiO₄和TiO₂, 并且Mg₂TiO₄和TiO₂在体系的吸放氢过程中保持稳定, 能够对MgH₂的吸放氢过程产生催化作用. 程序升温脱附和吸/放氢动力学测试结果表明, 添加MgTiO₃后MgH₂的初始放氢温度从389 ℃降至249 ℃.150 ℃下的吸氢量从0.977%(w)提高到2.902%(w), 350 ℃下的放氢量从2.319%(w)提高到3.653%(w). 同时, MgH₂放氢反应的活化能从116 kJ·mol^-1降至95.7 kJ·mol^-1. 与MgH₂相比, MgH₂+20%(w) MgTiO₃复合材料的热力学与动力学性能均有显著提高, 这主要是由于球磨和放氢过程中原位生成的TiO₂和Mg₂TiO₄具有良好的催化活性.     

氟化银促成两个烯烃的氟化-偶联:简易合成α-CF_3烯烃和β-CF_3酮的新方法

<正>Angew.Chem.Int.Ed.2015,54,638~642三氟甲基(CF3)官能团的引入通常能显著改变母体分子的物理、化学和生物性质,因此含三氟甲基的有机化合物在药物、材料和生物化学等诸多领域被广泛应用.由于自然界中的氟元素绝大多数以无机物的形式存在,如何向有机分子引入三氟甲基便成为一个重要研究命题.目前有机化学家们主要采用直接三氟甲基化法或含三氟甲基的砌块法实现向目标分子中引入三氟甲基.但是这两种方法都必须预先获得含三氟甲基官能团的前体,然后再拼接.中国     

分析化学实验教学中的导课方法与实践

以分析化学实验为例,介绍了分析化学实验教学中的几种导课方法,包括再现性导课、核心导课、巡回导课、总结回顾导课和机变导课。这些方法的运用具有简便快速地突出教学重点、破解教学难点、把“讲”师转变为“导”师、使学生成为实验课主体的优点,全面提高了实验教学质量。