高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇

研究了用高效液相色谱法测定烟草料液样品中糖、甘油和丙二醇的方法。烟草料液用Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离，以Waters Surar-Pakl钙型阳离子交换柱为固定相，0．05g/L EDTA钙钠水溶液为流动相，示差折光仪为检测器，一次进样测定烟草料液样品中的糖、甘油和丙二醇。线性范围为0．005－5g/L,检测限在1．5－2．5mg/L之间，相对标准偏差为0．89％－1．3％，标准回收率在96．0％－103％之间。方法用于几种烟草料液样品测定，结果令人满意。     

酱油中3-氯-1，2-丙二醇检测实验室间比对分析

介绍了由中国计量科学研究院化学所负责实施的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对情况,并针对该项目的检测方法、标准物质选择、前处理方法等进行了技术分析。21家参加比对实验室对样品l检测结果满意率85．7％,样品2结果满意率100％。建议实验人员在检测中可通过空白加标或应用质控样品等手段提高检测结果的准确度。     

Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatography

Chromatographic separation of 10 triterpenoids (α-amyrin, β-amyrin, δ-amyrin, lupeol, lupenon, lupeol acetate, cycloartenol, cycloartenol acetate, ursolic acid, oleanolic acid) and 2 sterols (stigmasterol and β-sitosterol) was studied. The chromatographic techniques included silica gel and reversed-phase (C₁₈ RP) thin-layer chromatography (TLC) and C₁₈ RP high-performance liquid chromatography (HPLC) using UV and mass spectrometric (MS) detection with atmospheric pressure chemical ionization (APCI). The TLC separation of the isomeric triterpenols lupeol, α-amyrin, β-amyrin and cycloartenol was achieved for the first time using C₁₈ RP-HPTLC plates. Cycloartenol could be separated from related compounds only on C₁₈ RP-TLC but not on the C₁₈ RP-HPLC. δ-Amyrin isolated from the tomato fruit surface extract could be separated from other amyrins only by HPLC. Tandem mass spectrometry allowed discrimination between the isomers lupeol, α-amyrin, β-amyrin, δ-amyrin, cycloartenol and between lupeol acetate and cycloartenol acetate. The combination of 3 TLC methods and 2 HPLC methods enables qualitative determination of all 12 compounds and proves to be useful for the analysis of plant extracts. It is recommended that TLC screening on silica gel and C₁₈ RP be performed before HPLC analysis.     

An easy-to-use excimer fluorescence derivatization reagent, 2-chloro-4-methoxy-6-(4-(pyren-4-yl)butoxy)-1,3,5-triazine,for use in the highly sensitive and selective liquid chromatography analysis of histamine in Japanese soy sauces

In this study, a novel pre-column excimer fluorescence derivatization reagent, 2-chloro-4-methoxy-6-(4-(pyren-4-yl)butoxy)-1,3,5-triazine (CMPT), was developed for polyamines, specifically histamine. By CMPT derivatization, the polyamines, histamine and tyramine were converted to polypyrene derivatives, and emitted intra-molecular excimer fluorescence at 475 nm. This could clearly be distinguished from the normal fluorescence emitted from reagent blanks at 375 nm. Unlike conventional excimer fluorescence derivatization reagents, CMPT is chemically stable and its reactivity sustained over at least 36 days even in solution state. We successfully applied this reagent to the sensitive and selective analysis of histamine in different kinds of Japanese commercial soy sauces. The detection and quantification limits of histamine were 15 and 50 μg L⁻¹, respectively, equating to 1.35 pmol and 4.5 pmol for a 6 μL injection. This sensitivity helped the direct analysis of soy sauce samples only treated by one-step liquid–liquid extraction without concentration. The histamine levels of commercial soy sauce samples (koikuchi, usukuchi and saishikomi) investigated were 1.24–768.5 mg L⁻¹.     

凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量

运用高效液相色谱(HPLC)法分析并采用凝胶净化系统(GPC)预处理,建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法。辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取,经过净化、浓缩,用乙腈定容进行检测。色谱柱为资生堂MG-ⅡC18柱,直接采用等度洗脱,流动相为乙腈-水;采用可变波长检测器(VWD),检测波长为485 nm。对位红标准溶液在0.02~1.0 mg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方(R2)为0.9978。辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为:71.0%±2.5%~90.4%±4.0%和72.1%±3.1%~91.8%±2.0%;对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为0.05μg/g。     

5种市售鱼酱油品质特性及其矿物质含量的分析比较

为了更好地了解传统发酵鱼酱油的品质特性, 对国内市售的5种不同产地的传统发酵原味鱼酱油的理化、感官特性、游离氨基酸以及矿物质含量进行了分析比较. 结果表明, 鱼酱油含盐量均偏高; 总酸含量为0.49~1.50g?100mL-1; 总可溶性氮含量差异较大, 舟山鱼酱油最高, 达4.86g?100mL-1, 东莞鱼酱油最低, 为1.06g?100mL-1; 氨基酸态氮含量差异较小, 除东莞鱼酱油含量为0.52g?100mL-1外, 其余4种均在1.00g?100mL-1左右; 5种鱼酱油中游离氨基酸种类及含量差异显著, 其中舟山鱼酱油氨基酸总量最高, 达39.07mg?mL-1, 且种类丰富, 而东莞鱼酱油氨基酸总量仅为3.25mg?mL-1; 可溶性无盐固形物含量具有显著性差异, 舟山鱼酱油高达16.10 g?100mL-1, 东莞鱼酱油低至4.15g?100mL-1. 此外, 鱼酱油中含有较高的钾、镁、钙和磷元素, 还含有铁、铜、锰、铬和镍5种重要的微量元素. 综合分析结果认为舟山鱼酱油的品质最佳.     

偏振-高光谱多维光信息的番茄叶片营养诊断

以Venlo型温室中无土栽培模式下自行培育的25%,50%,75%,100%,150%五个梯度水平的氮、磷、钾营养胁迫样本为研究对象,利用高光谱成像系统以及课题组自行研发的偏振反射光谱测量分析系统分别采集不同氮磷钾营养水平番茄叶片的偏振光谱和高光谱数据。通过扫描电镜分析阐明营养胁迫叶片非光滑表面的凹凸和质地发生的一系列变化与偏振反射辐射之间具有一定的联系。由斯托克斯公式将偏振光谱换算成偏振度后,提取偏振度与氮磷钾实测值之间的各4个偏振度特征;同时将高光谱数据经过主成分分析降维并确定氮磷钾各4个特征波长,再通过相关分析法提取这4个特征波长下的各8个高光谱图像纹理特征。偏振度特征与高光谱纹理特征相加累计氮磷钾各12个特征作为支持向量回归(SVR)的输入变量。对这12个特征变量进行最大—最小值归一化后,采用SVR建立番茄氮磷钾营养水平的定量诊断模型,求得氮的相关系数r=0.961 8,均方根误差RMSE=0.451;磷的相关系数r=0.916 3,均方根误差RMSE=0.620;钾的相关系数r=0.940 6,均方根误差RMSE=0.494。研究结果表明采用偏振反射光谱结合高光谱的多维光信息融合技术能够建立精度较高的番茄营养水平预测模型,具有较好的诊断作用,对于提高模型的精度和专用仪器的开发具有一定的指导意义,为番茄养分含量的快速检测提供了新的思路。     

短分离柱胶束液相色谱法同时测定酱油和食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了胶束液相色谱同时测定酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的检测方法。样品经过简单的稀释和过滤后直接注入高效液相色谱仪进行分析。分析柱使用两根串联的色谱保护柱(Zorbax Extend-C₁₈ 柱, 12.5 mm×4.6 mm, 5 μm),胶束流动相为含有2%(体积分数)异丙醇的0.01 mol/L十二烷基硫酸钠-0.01 mol/L醋酸钠(pH 4.9),检测器为二极管阵列检测器,检测波长为235 nm。苯甲酸和山梨酸在3.5 min内完全分离。检测的线性范围为10~100 μ g/mL,相关系数(r)为0.9999。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.04和0.14 μ g/mL。批间和批内精密度均不高于5.2%,高、中、低3个水平的加标回收率为90.5%~103.8%。该方法简单、快速,适用于食品质量监测的日常检测。     

应用高光谱图像光谱和纹理特征的番茄早疫病早期检测研究

提出了应用光谱和纹理特征的高光谱成像技术早期检测番茄叶片早疫病的方法。利用高光谱图像采集系统获取380～1 030 nm范围内71个染病和88个健康番茄叶片的高光谱图像,同时采用主成分分析法(PCA)对高光谱图像进行处理。选取染病和健康叶片感兴趣区域(region of interest, ROI)的光谱反射率值,同时分别从前8个主成分的每幅主成分图像的ROI中提取对比度(Contrast)、 相关性(Correlation)、 熵(Entropy)和同质性(Homogeneity)4个灰度共生矩阵的纹理特征值,再通过PCA和连续投影算法(SPA)结合最小二乘支持向量机(LS-SVM)构建番茄叶片早疫病的早期鉴别模型。建立的6个模型中,采用光谱反射率值的LS-SVM模型对番茄叶片早疫病的识别率最高,达到100%。结果表明,应用高光谱成像技术检测番茄叶片早疫病是可行的。