气相色谱-负离子化学源-质谱法分析茶叶中5种多溴联苯醚

将气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)应用于快速分析茶叶中5种多溴联苯醚残留量.茶叶样品以正己烷作为提取剂,采用超声辅助提取法,提取液经中性氧化铝和Florisil硅藻土层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析.5种多溴联苯醚的平均加标回收率为70.9%～81.7%,相对标准偏差为6.9%～11.0%,方法检出限小于0.12 μg/kg,线性范围为0.1～500 μg/kg,相关系数都大于0.9990.所分析的8种茶叶样品中6种含有微量的PBDE-47,1种茶叶样品含有微量的PBDE-99.     

铬天青S-铝抑制褪色光度法测定茶叶中痕量氟

研究了在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲液介质中,氟离子对铬天青S(CAS)与铝离子的络合的阻抑作用,由此建立了测定痕量氟的褪色光度法.以545nm为测定波长,在有最佳测定条件下,其校准线性方程为△lgA=-0.01784 2.5142C,相关系数为r=0.99938,此方法测定的线性范围为0.01-0.6μg·mL-1,检出限为1.1×10-2 μg·mL-1.用该法测定了茶叶中含的痕量氟,分析结果令人满意.     

茶叶中甲基化儿茶素的分离、纯化和高效液相色谱法分析

以日本Benifuji绿茶为原料,用50%乙腈提取茶叶有效成分,提取液经氯仿脱咖啡碱和色素、乙酸乙酯和HP-20大孔树脂富集儿茶素,得多酚含量高于80%的茶多酚粗品,再经ToyopearHW-40S柱层析分离纯化,得EGC、ECG、EGCG、EC及两种未知成分。经1H-NMR、MS和HPLC等分析,两种未知成分为(-)-表没食子儿茶素3-O(3-O-甲基)没食子酸酯(EGCG3″Me)和(-)-3-O-甲基-表儿茶素没食子酸酯(ECG3′Me)。采用TSKgelODS-100Z色谱柱和二极管阵列检测器(DAD),建立了一种快速、灵敏分析茶叶中儿茶素和甲基化儿茶素的高效液相色谱法。色谱条件:TSKgelODS-100Z色谱柱,流动相为KH2PO4(pH2.5)-甲醇系统,采用梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL。结果表明,6种儿茶素在一定范围内线性良好,相关系数为0.9996~1.0000,平均加标回收率在90.8%~105.9%之间,相对标准偏差均小于3.5%。     

流动注射化学发光法测定茶叶和蔬菜中亚硝酸根

利用亚硝酸根对鲁米诺-溴酸钾体系的化学发光具有显著增强作用,结合流动注射技术,建立了一种简单、快速测定亚硝酸根方法。方法的线性范围为4.0×10-3~4.0 mg.L-1;检出限为2.0×10-3mg.L-1(3σ);分别对0.01 mg.L-1和0.40 mg.L-1的亚硝酸根进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差分别为1.3%与1.5%。应用于茶叶、蔬菜中的亚硝酸根的测定,回收率为92.3%~108.0%。     

茶叶表面增强拉曼光谱的初步研究

以铁观音为例,测试其表面增强拉曼(SERS)光谱,并从增强能力、背景噪声、光谱重复性和信噪比等方面,研究探讨铁观音茶叶SERS光谱测试时活性基底选择;不同吸附时间对光谱测试的影响。结果表明：以柠檬酸三钠还原硝酸银制得的银溶胶为活性基底的增强效果更好,吸附时间对于铁观音茶叶SERS光谱的测试没有直观的影响。SERS光谱的茶叶研究方法有可能为茶叶的判别和质量鉴定提供一种新的方法。     

茶叶样品中绿原酸含量的高效液相色谱法测定

建立了茶叶绿原酸含量测定的择相高效液相色谱法,采用PecosphereC18柱,以甲醇－水（体积比18：20,水中含φ＝1／61的甲酸）淋洗,用紫外检测器于326nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在0．02－4．02μg范围内线性关系良好,线性相关系数 r＝0．9996。在安徽黄山产贡菊和安徽产金银花中加标的回收率分别为86．8％、102．0％,该法已用于十多种茶趺实际样品的测定。     

茶叶中噻嗪酮残留量的气相色谱测定

建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪来测定茶叶中噻嗪酮的方法;试样用丙酮水提取,正己烷反萃取,florisi1加少量活性炭柱净化,以GC-NPD方式测定,外标法定量,必要时经质谱确证;该法准确,精密度好,杂质干扰少;测定限为0.01×10-6(w).     

密封消解ICP-AES和ICP-MS测定中日两国茶叶中23种矿质元素

收集了13种中国茶叶和6种日本茶叶,在进行密封消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了茶叶中Al,Ba,Ca,Cd,Ce,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,La,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Rb,Sb,Sr,Th,U,Y和Zn等23种矿质元素的含量,并用茶叶标准参考物质(GBW07605)评价了分析方法的准确度。研究结果表明：密封消解有助于获得较为准确的茶叶中矿质元素含量的分析结果;与日本茶叶相比,中国茶叶中Cd,Co,Cr,Cs,Fe,Pb,Rb,Sb,Th,U和Zn等元素含量显著偏高(P＜0.05),预示大气重金属污染程度中国较日本严重。另外,还发现茶叶中一些矿质元素含量之间有很强的线性相关性。     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷光度法测定锰

研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷（ＣＡｐＭＯＰＭ）与Ｍｎ的显色反应条件,在磷酸介质中,Ｍｎ（Ⅱ）存在下,ＤＡｐＭＯＰＭ与Ｍｎ（Ⅶ）生成黄色产物,λｍａｘ＝４５０ｎｍ,ε＝１．０４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,锰含量在０－４００μｇ．Ｌ＾－１内符合比耳定律,体系灵敏度高,稳定性好,用于茶叶和水样中锰的测定,结果满意。     

微波消解催化极谱法测定茶叶及大麻笋中的痕量硒

采用微波加热和双层聚四氯乙类密闭容器,以HNO3－HCIO4为溶解试剂,MgO为外层吸收剂,快速分解茶叶及大麻笋试样。采用二阶导数法测定,硒浓度在0－50．0ng/25mL范围内与峰电流呈良好线性关系,检出限为1．44ng/25mL。