干姜中的二芳基庚烷类化合物及其在四逆汤煎煮过程中的立体选择性反应

采用高效液相色谱多级质谱联用鉴定了干姜水煎剂的18个二芳基庚烷类化合物。发现此类化合物的电喷雾质谱碰撞诱导裂解反应的特征主要表现在吡喃环的次级逆Diels Alder反应裂解或C1和C5OH发生次级麦氏重排裂解,这两种裂解反应对归属芳环的取代非常重要。比较了复方四逆汤配伍对二芳基庚烷类化合物的影响,从色谱保留行为、质谱数据等推测化合物2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(3,4-二羟基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-1)的一组差向异构体,2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(4-羟基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-2)的一组差向异构体以及2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(4-二羟基-3-甲氧基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-3)的2组差向异构体在复方煎煮过程中发生显著的立体选择性反应,由外消旋体变成单一旋光异构体。吡喃环4-位的乙酰化可能是减少这种反应的关键因素。     

ICP-AES法测定中药中钙

钙 (Ca)是人体中必需的元素 ,其含量直接影响到神经 ,肌肉的兴奋性 ;在神经 ,肌肉应激 ,神经冲动的传递 ,心动节律的维持 ,血液凝固 ,细胞粘着等生理过程中 ,具有重要的意义。为了探讨中药方剂中Ca的测定方法 ,文章采用湿法HNO3 HClO4消解对试样进行消解 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法测定酸枣仁汤的中药方剂、葛根中钙元素的含量 ,回收率分别为 97 7%和 10 4 4 % ,相对标准偏差为 1 7%。发现中药中含有丰富的钙元素 ,钙在中药中可能起到一定的药理作用 ,用ICP AES测定中药中钙元素以评价中药的价值具有重要的意义     

洋金花及水煎液中15种元素的测定

为探索洋金花中化学元素与其平喘止咳，镇痛解痉药效的关系，用等离子体发射光谱法测定了洋金花及其水煎液中１５种元素，其含量较高的是人体必需的营养元素Ｆｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｍｎ。     

Chemical composition database establishment and metabolite profiling analysis of Yangyin qingfei decoction

The chemical fingerprinting and metabolite profile in a rat plasma sample after intragastric administration of Yangyin qingfei decoction (YYQFD, 14 g/kg) were investigated. First, YYQFD was analyzed by UPLC/Q‐TOF MS to establish the chemical composition database by comparing their retention behavior, accurate molecular mass and MS² data with those of references or known compounds in the literature. In this database, 100 chemical constituents with information on retention time, molecular mass, molecular formula, MS² data and compound name were identified, which can provide compound information for further metabolite profiling studies. Furthermore, 64 compounds including 37 prototypes and 27 metabolites were detected in the dosed rat plasma sample, and the metabolic pathways of YYQFD were hydrolyzation, hydroxylation, dehydrogenation, glucuronidation, glucosylation, sulfation and mixed modes. Among the five component herbs in the YYQFD, Glycyrrhizae Radix et Rhizome and Fritillariae Thunbergii bulbs were actively metabolized, contributing 16 and 7 metabolites, respectively. It is suggested that chemical characterization and metabolite profiling studies are valuable to elucidate the material basis of herbal preparations.     

大孔树脂脱除中药水煎液中铅、镉和铜的研究

为探讨D001、D113和D7513种大孔树脂对葛根、毛冬青、乌药和苦参4种中药水煎液中模拟超标的铅、铜和镉离子的脱除效果,将中药水提取液经浓硝酸消化后,采用原子吸收光谱法测定了中药水煎液经大孔树脂处理前后铅、铜和镉的质量浓度变化。结果表明,4种中药水煎液经3种大孔树脂处理后,铅、铜和镉含量都普遍降低。可认为D001、D113与D751都能够显著脱除4种中药水提取液中的铅、铜和镉,尤其对镉的脱除效果最好,对铜的脱除效果相对较差,但脱除率都在58.9%以上;大孔螯合树脂D751的脱除效果最好。     

分光光度法测定当归补血汤及其组分单味药提取液的抗氧化能力

对复方当归补血汤及其组成单味药即当归和黄芪的水提取液,以及两者的单味药的水提取液及乙醇提取液的抗氧化能力作了比较研究。将由Fenton反应产生的羟自由基在pH4.6乙酸盐缓冲溶液与水杨酸反应,生成紫红色的2,3-二羟基苯甲酸,其吸收峰在510nm波长处。当有任一抗氧化组分存在于此反应体系时,由于其与反应体系中的羟自由基的优先反应,使此体系在510nm处的吸光度下降。据此,对上述药物提取液的抗氧化能力进行了试验。所得结果表明:上述药物的提取液均呈良好的抗氧化能力(即清除羟自由基的能力),而复方当归补血汤中主成分药物的提取液(无论是水或乙醇的提取液)的抗氧化能力均高于单味药物的提取液。比较水提取液与乙醇提取液的抗氧化能力的结果表明,前者的效果更好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素,考查当归、黄芪以不同的配比进行煎煮时微量元素的溶出情况。实验证明、当归、黄芪生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。相对标准偏差为0.82%～5.56%,加标回收率为97.2%～115.4%,完全能满足中草药中微量元素的测试要求。而各种微量元素的溶出率均以当归、黄芪为1∶5的配比的共煎液中各种微量元素溶出率最高, 证实了该配伍的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对当归补血汤配伍合理性进行了考察,为其临床疗效提供了有效依据。