双核碱性离子液体催化棉籽油酯交换制备生物柴油

采用两步法制备了五种新型咪唑类碱性双核功能化离子液体化合物,并考察了对棉籽油酯交换制备生物柴油的催化性能。结果表明,咪唑类碱性双核功能化离子液体具有很好的催化活性,其催化活性与阳离子中碳链长度有关。其中,双-(3-甲基-1-咪唑)亚乙基双氢氧化物离子液体的催化活性最好。催化剂量、反应时间、反应温度及醇油比对生物柴油中脂肪酸甲酯含量及选择性影响的研究发现,在催化剂用量为0.4%(质量分数),醇油摩尔比为12,反应温度为55℃,反应时间为4 h时,脂肪酸甲酯的含量和选择性分别达98.5%和99.9%。催化剂7次循环后,产物中脂肪酸甲酯含量仍达到96.2%,单甘酯和双甘酯的含量很少,表明该催化剂重复使用良好。     

高稳定性介孔MgO-ZrO_2固体碱的制备及其高温CO_2吸附性能

以无机盐Zr(NO3)4与Mg(NO3)2为原料,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段型聚醚(P123)作模板剂,合成了纳米介孔MgO-ZrO2复合材料,并通过XRD、N2吸附-脱附、CO2-TPD、TG等方法对材料进行了表征。结果表明,合成的MgO-ZrO2具有介孔结构,比表面积较大;且材料在反复CO2吸附-脱附应用过程中,能够完全再生。此外,材料具有典型的固溶体结构,Mg2+进入四方相ZrO2晶格中并取代Zr4+,形成了一种特殊碱性位。这种碱性位与基体结合牢固,不易流失。考察了MgO-ZrO2材料在150℃高温下的CO2吸附性能,发现材料具有较高的吸附速率(0.084 mmol/(g.min))和吸附量(1.01 mmol/g),是一种可循环利用的吸附材料。     

三苯基咪唑类化合物的合成及其紫外、荧光性质研究

设计合成了四种三苯基咪唑类化合物:4,5-二苯基-2-对甲酰基苯基咪唑(2a),4,5-二(2-硝基苯基)-2-对甲酰基苯基咪唑(2b),N-苄基-4,5-二苯基-2-对甲酰基苯基咪唑(2c)和N-苄基-4,5-二(2-硝基苯基)-2-对甲酰基苯基咪唑(2d),并用FT-IR,NMR和MS进行结构表征.在乙酸乙酯-石油醚溶液中获得了2c的单晶,用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构,晶体属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.73796(15)nm,b=0.90136(18)nm,c=1.6644(3)nm,α=86.87(3)°,β=78.25(3)°,γ=89.94(3)°,V=1.0822(4)nm3,Dc=1.272g/cm3,Z=2,F(000)=436,μ=0.077mm-1,R1=0.0459,wR2=0.1303.研究了四种化合物的紫外与荧光性质,发现官能团硝基与苄基的引入,对其吸收峰和发射峰均有不同程度的影响:在紫外光谱中两种官能团均使吸收峰蓝移;在荧光光谱中苄基使发射峰蓝移而硝基使发射峰红移.测定了2a和2c在不同溶剂中的荧光寿命,其中2a在DMSO中寿命最长,为3.18ns.这些光谱性质为研究其双光子吸收、双光子荧光和非线性光学性质奠定了理论和实验基础.     

新型杂环Schiff碱的合成及晶体结构

以5-硝基-2-呋喃甲醛和4-氨基安替比林为原料,合成了一种新的Schiff碱;利用红外光谱、元素分析及X射线单晶衍射表征了其结构,并初步分析了其紫外吸收性能.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.70411(6)nm,b=0.77804(9)nm,c=2.7858(2)nm,β=92.0800(10)°,V=1.5251(3)nm3,Dc=1.421g/cm3,Z=4,R=0.0677.     

偶苯酰双缩吡啶酰腙的合成及其结构表征

合成了Schiff碱化合物偶苯酰双缩吡啶酰腙;利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为:a=0.8481(2)nm,b=0.5934(1)nm,c=2.1912(3)nm,β=94.331(3)°,V=1.0996(3)nm3,Z=2,Dc=1.355g/cm3,μ=0.090mm?1,F(000)=468,R1=0.0381,wR2=0.0628.分子内氢键N-H…N作用有利于稳定化合物的分子结构,而晶体堆积过程中通过分子间π-π作用和C-H…π作用形成三维超分子结构.     

RRLC测定关黄柏中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法提取关黄柏中有效成分盐酸小檗碱,应用正交试验法筛选盐酸小檗碱最佳提取工艺。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)测定关黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。色谱条件为:色谱柱:XDB-C18(4.6mm×50mm,1.8μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸缓冲溶液(29∶71);检测波长:266nm;流速:0.7mL/min;柱温:25℃;进样量:2μL。盐酸小檗碱在0.075—0.3μg范围内线性关系良好,r=0.9998,其平均回收率为99.2%,RSD为1.48%。本法操作快速简便、准确可靠,适用于关黄柏中盐酸小檗碱的含量测定。     

直接法测定吴茱萸碱磷脂复合物的复合率

建立紫外分光光度法测定吴茱萸碱磷脂复合物复合率.以无水乙醇为空白,225nm为检测波长,测定吴茱萸碱磷脂复合物的复合率.结果表明,吴茱萸碱在1.05-4.20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;其回归方程为A=0.1776C+0.006(r=0.9997);平均回收率为98.04％、RSD为2.95％(n=9).本方法操作简便、准确、重现性好,可为完善该制剂的质量标准提供依据.     

一种对羟基苯甲醛希夫碱的红外光谱及核磁共振理论研究

采用Gaussian03软件,用密度泛函理论的B3LYP方法在6-31G基组水平上优化了对羟基苯甲醛缩2,4-二硝基苯胺希夫碱,得到其最稳定构型及其能量。在优化结构基础上用Hartree-Fock(HF)/6-31G方法计算了该分子的红外光谱振动频率并绘制了红外光谱图,对图中各峰位进行了分析探讨。用同样的方法计算了该化合物分子的核磁共振氢谱。     

石英片基表面联吡啶钌配合物的合成与表征

将6-溴-2,2'∶6',2"-三联吡啶转化为6-甲酰基-2,2'∶6',2"-三联吡啶, 再将其与表面组装有氨基硅氧烷的石英片基反应, 使甲酰基与片基表面的氨基反应生成Schiff碱型化合物, 在氨基化片基表面成功地固定6-甲酰基-2,2'∶6',2"-三联吡啶及相应的钌配合物, 并用紫外-可见吸收光谱及光电子能谱(XPS)检测联吡啶及相应钌配合物的组装过程.     

Electron Dispersion in Liquid Alkali and Their Alloys

Ashcroft＇s local empty core （EMC） model pseudopotential in the second-order perturbation theory is used to study the electron dispersion relation, the Fermi energy, and deviation in the Fermi energy from free electron value for the liquid alkali metals and their equiatomic binary alloys for the first time. In the present computation, the use of pseudo-alloy-atom model （PAA） is proposed and found successful. The influence of the six different forms of the local field correction functions proposed by Hartree （H）, Vashishta Singwi （VS）, Taylor （T）, lehimaru-Utsumi （IU）, Farid et al. （F）, and Sarkar et al. （S） on the aforesaid electronic properties is examined explicitly, which reflects the varying effects of screening. The depth of the negative hump in the electron dispersion of liquid alkalis decreases in the order Li --→ K, except for Rb and Cs, it increases. The results of alloys are in predictive nature.