微波辅助DMSO/AmimCl复合溶剂预处理玉米秸秆的酶解影响

为了实现玉米秸秆纤维素的高效糖化, 设计利用微波加热辅助的离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)/二甲基亚砜(DMSO)复合溶剂生物质预处理体系, 破坏玉米秸秆天然结构, 提高纤维素酶解效率. 研究发现, 15% (w)DMSO, 110℃, 60 min 及4 g 秸秆/100 g 复合溶剂为最适预处理条件. 在此条件下, 秸秆溶解率、提取率可分别达46.6%和22.9%; 提取物纤维素酶解率14 h 可达71.4%, 相较于天然玉米秸秆的20 h 酶解率12.5%有极大提高. 通过XRD,SEM及¹H NMR 分析发现:秸秆预处理后, 提取物纤维素晶型由Ⅰ 型变为Ⅱ 型, 残渣纤维素相对结晶度明显降低, 有利于纤维素酶解的进行, 达到了生物质预处理的目的; 预处理过程中使用的AmimCl 离子液体经简单回收再生, 结构及秸秆溶解性能未发生变化, 可循环使用. 为玉米秸秆生物质预处理提供了一个新的方案.     

紫外光催化氧化在环境水质分析中的应用

紫外光催化氧化是近年来环境水质分析中采用的一种样品预处理新技术,目前在国内环境监测领域还应用得不多。本文结合笔者近期的工作,介绍了紫外光催化氧化的原理、特点、设备及其在环境水质分析中的应用,并简介了微波辅助紫外光催化氧化和超声波-紫外光氧化两种最新技术。     

近红外光谱分析技术在辛硫磷农药残留检测中的应用

采用近红外光谱分析法直接用于痕量农药辛硫磷的定量检测。通过引入一种样品预处理方法,将待测样品与硅胶混合,硅胶作为吸附剂,用来富集待测农药化合物,然后直接采集其漫反射光谱。用偏最小二乘(PLS)回归方法建立模型、留一交互验证法来对模型进行评价。通过两批次实验,浓度梯度为0.5 mg·L-1的21个样品的交互验证相关系数为0.958,RMSECV为 0.872 mg·L-1;浓度梯度为0.25 mg·L-1的41个样品的交互验证相关系数为0.924,RMSECV为1.15 mg·L-1。随着浓度梯度的降低,模型的预测能力有所下降,但模型的相关系数仍然较高。结果表明利用硅胶作为待测样品吸附剂的预处理方法,可以有效降低近红外光谱分析技术的检测限,在农药残留等低含量样品检测中有实际应用价值。     

Fundamental factors affecting biomass enzymatic reactivity

Poplar wood was treated with peracetic acid, KOH, and ball milling to produce 147 modellignocelluloses with a broad spectrum of lignin contents, acetyl contents, and crystallinity indices (CrIs), respectively. An empirical model was identified that describes the roles of these three properties in enzymatic hydrolysis. Lignin content and CrI have the greatest impact on biomass digestibility, whereas acetyl content has a minor impact. The digestibility of several lime-treated biomass samples agreed with the empirical model. Lime treatment removesallacetyl groups and a moderate amount of lignin and increases CrIslightly; lignin removal is the dominant benefit from lime treatment.     

基于SERS的食品中乌洛托品快速检测系统设计

基于表面增强拉曼光谱技术(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS),研制出对食品中乌洛托品进行现场快速分析检测的系统。检测系统由多功能前处理模块、拉曼光学模块、嵌入式主控模块三部分组成,实现了待测样品的前处理,拉曼光谱数据的产生、收集、传输与处理。其中,多功能前处理模块将化学实验中经常用到的离心、超声、挥发三种功能集于一体,精简了前处理实验中需要用到的设备;拉曼光学模块采用探头光路与分光系统合为一体的整体式设计,并在探头光路中使用数值孔径为0.6的非球面透镜,同时利用交叉非对称Czerny-Turner结构对分光系统进行了设计;嵌入式主控模块采用自主研发的FPGA+ARM双核心主控电路,配合CCD的制冷电路与驱动电路,搭载μC/OS-Ⅲ操作系统,实现了对CCD上拉曼光谱数据的采集、传输与处理。利用柠檬酸钠制备纳米金(liquid colloidal gold nanoparticle,LCP-1)作为增强试剂对乌洛托品进行检测,将乌洛托品的拉曼特征峰选取在1 047 cm-1处,对乌洛托品标准品和含有乌洛托品的腐竹与米粉样品进行检测实验,实验结果表明所设计的检测系统可以实现对乌洛托品的准确识别,对乌洛托品标准品的检测限可达0.01 mg·L-1,对腐竹和米粉样品中乌洛托品的检出限可达0.5 mg·L-1,检测时间小于20 min,实现了食品中乌洛托品的现场快速检测。     

复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中PAEs的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%(n=6);方法对沉积物样品中PAEs的检出限(DL,3σ)最低,在0.3 μg/kg(邻苯二甲酸二丁酯)~5.2 μg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng/L(邻苯二甲酸二丙酯)~67 ng/L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种PAEs测定的需要。     

碱处理对PtRu/WC电极材料结构及甲醇电催化氧化性能的影响

本文采用不同pH值的KOH溶液对WC材料进行了不同时间的碱处理,并以该WC为载体通过微波加热还原法制备PtRu/WC 复合材料. 采用XRD对材料进行结构表征,通过循环伏安法和计时电流法测试电极对甲醇的电催化氧化性能. 结果表明,经不同碱性条件处理的WC材料表面更易于铂钌的负载,其中经强碱（pH = 14）的KOH溶液处理后可在WC表面得到结晶度最好的铂钌合金,且所得电催化剂PtRu/WC电极的性能最佳,而经碱处理5 h的WC负载的PtRu/WC电极对甲醇氧化的效果最优.     

一种检测木质纤维素原料中铁含量的三波长可见光谱法

建立了一种检测木质纤维素原料中铁含量的三波长可见光谱法。首先在选定的条件下采用酸水解法对样品进行预处理,然后进行1,10-菲罗啉显色并以基于416,510和700 nm波长处的吸光度检测的三波长光谱法来定量样品中的铁含量。结果表明：该方法能有效扣除酸水解样品生成的羟甲基糠醛、酸溶木素等产物以及基线漂移对测定结果的影响;与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)的测定结果相比,该方法的相对误差小于5%。该方法操作简单、测定结果准确,适用于一般科研单位和生产企业对木质纤维素原料中铁含量的测定。     

预处理对垃圾焚烧飞灰玻璃化的影响

在垃圾焚烧飞灰进行熔融玻璃化之前,先用磷酸盐或绿矾溶液对飞灰进行洗涤,研究这种化学稳定化预处理对飞灰玻璃固化效果的影响。结果表明当使用磷酸盐溶液或磷酸盐与绿矾(FeSO4·7H2O)溶液一起对飞灰进行预处理、并且磷酸盐用量达2g磷/kg干灰时,对飞灰的熔融玻璃化有良好的促进效果,经过预处理后的飞灰通过玻璃化过程可实现对所检测的Pb、Hg、As、Cd、Cr五种重金属的全部稳定化,并且在熔融过程中烟尘的产生和重金属的挥发得到有效抑制。     

Effective Utilisation of Halophyte Biomass from Saline Soils for Biorefinering Processes

The salinity of European soil is increasing every year, causing severe economic damage (estimated 1–3 million hectares in the enlarged EU). This study uses the biomass of halophytes—tall fescue (grass) and hemp of the Białobrzeskie variety from saline soils—for bioenergy, second generation biofuels and designing new materials—fillers for polymer composites. In the bioethanol obtaining process, in the first stage, the grass and hemp biomass were pretreated with 1.5% NaOH. Before and after the treatment, the chemical composition was determined and the FTIR spectra and SEM pictures were taken. Then, the process of simultaneous saccharification and fermentation (SSF) was carried out. The concentration of ethanol for both the grass and hemp biomass was approx. 7 g·L⁻¹ (14 g·100 g⁻¹ of raw material). In addition, trials of obtaining green composites with halophyte biomass using polymers (PP) and biopolymers (PLA) as a matrix were performed. The mechanical properties of the composites (tensile and flexural tests) were determined. It was found that the addition of a compatibilizer improved the adhesion at the interface of PP composites with a hemp filler. In conclusion, the grass and hemp biomass were found to be an interesting and promising source to be used for bioethanol and biocomposites production. The use of annually renewable plant biomass from saline soils for biorefinering processes opens up opportunities for the development of a new value chains and new approaches to sustainable agriculture.