Prozentuales und logarithmisches Verfahren zur Berechnung von Eichkurven

Zusammenfassung Zur Berechnung von Eichkurven werden zwei Verfahren, ein prozentuales und ein logarithmisches, angegeben, die abweichend von der üblichen Methode der kleinsten Summe der Fehlerquadrate die niedrigen Eichkurvenpunkte stärker berücksichtigen. Anstelle des Korrelationskoeffizienten wird zur Charakterisierung der Güte der Eichkurve ein Gütekoeffizient verwendet, der aus den prozentualen Fehlern der berechneten x-Werte nach Art der Standardabweichung erhalten wird.

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Percentage and logarithmic procedures for the calculation of calibration curves

Two methods, one on the basis of percent and another on the basis of logarithm, for the calculation of calibration curves are reported. By these procedures the lower values of the calibration curves are represented more strongly than by the normal method of the least sum of error squares. Instead of the coefficient of correlation a coefficient of quality is defined, to characterize the quality of the calibration curves. The coefficient of quality is calculated from the percentage deviations of the calculated x-values in the way of the standard deviation.

     

Tritium in Lebensmitteln

Zusammenfassung Zur Ermittlung des natürlichen Tritiumgehaltes von Lebensmitteln wurde eine Verbrennungsanlage entwickelt, in der aus Lebensmitteln beliebiger Zusammensetzung in einem Arbeitsvorgang etwa 100 ml Wasser gewonnen werden. Zur Messung der Tritiumaktivität dieses Verbrennungswassers im Flüssigkeitsszintillationsspektrometer wird das Wasser von störenden Verbrennungsprodukten durch Destillation gereinigt. Aufbau und Arbeitsweise der Verbrennungsanlage und des Wasserreinigungssystems werden beschrieben.Die Teilnahme von S. Mlinko an diesen Untersuchungen wurden durch ein Stipendium der Alexander von Humboldt-Stiftung ermöglicht, wofür wir hier unseren herzlichen Dank sagen wollen.Frl. I. Kuschel wird für die wertvolle Mitarbeit bei den Untersuchungen gedankt.     

Rechnergesteuerte digital-coulometrische Titrationen

Zusammenfassung Es wird ein System zur inkrementalen Titration mit coulometrischer Reagenserzeugung beschrieben. Der von einem Coulostat erzeugte Elektrolysestrom wird jeweils für eine definierte Zeit auf die Elektroden geschaltet. In einer nachfolgenden Pause wird das Gleichgewicht der Meßkette abgewartet. Das ganze System wird von einem programmierbaren Tischrechner vollständig gesteuert, d. h. die gesamte Analyse läuft automatisch ab. Zur Auswertung eignet sich das von Keller und Richter publizierte Näherungsverfahren oder ein modifiziertes Verfahren nach Gran.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel. Dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für eine Sachbeihilfe.     

ICP-atomic emission spectrometry as a tool for flexible single-element analysis of non-routine samples

Summary This paper deals with flexible single-element analysis using inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES). Some non-routine problems encountered in the daily practice of an analytical service group in a research laboratory of a large electronic industry were handled with ICP-AES and — when rational — also with wet-chemical techniques including atomic absorption spectrometry (AAS). The analyses covered micro and macro samples and involved the determination of trace constituents: Ni in a CrO₃-sulphuric acid etching liquid, Sn in 18% sulphuric acid, and B in TiO₂ powder; a minor constituent: Cr in Mg-ferrite; major constituents: Sm and Co in an Sm-Co alloy, Fe, Al and Si in a thin Fe-Al-Si layer, B and Li in LiBF₄, Si in thin Si₃N₄ layers, and Y and Eu in a thin Y₂O₃-Eu₂O₃ layer. The power of ICPAES as an analytical tool for solving a variety of nonroutine analytical problems with a relatively simple spectroscopic approach and little chemical treatment of the sample solutions became quite evident.

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ICP-AES als Verfahren für flexible Einzelelementanalysen von Nicht-Routine-Proben

Zusammenfassung Diese Arbeit betrifft die flexible Einzelelementanalyse mittels atomarer Emissionsspektrometrie unter Verwendung eines induktiv gekoppelten Hochfrequenzplasmas (ICP-AES). Es wurde mit ICP-AES und — soweit es vernünftig war — auch mit naß-chemischen Methoden einschließlich Atomabsorption (AAS) eine Reihe von Analysenproblemen bearbeitet, die nicht als Routine-Probleme zu bezeichnen sind, jedoch zum täglichen Aufgabenangebot einer analytischen Service-Gruppe in einem Forschungslabor eines großen Unternehmens der Elektronik-Industrie gehören. Die Analysen bezogen sich auf Mikround Makroproben und umfaßten die Bestimmung von Spuren: Ni in einer Chromoxid-Schwefelsäure-Ätzflüssigkeit, Sn in 18%-iger Schwefelsäure und B in TiO₂-Pulver; die Bestimmung einer Nebenkomponente: Cr in Mg-Ferrit; ferner die Bestimmung von Hauptkomponenten: Sm und Co in einer Sm-Co-Legierung, Fe, Al und Si in einer Fe-Al-Si-Dünnschicht, B und Li in LiBF₄, Si in Si₃N₄-Dünnschichten und Y und Eu in einer Y₂O₃-Eu₂O₃-Dünnschicht. Die Möglichkeit, mit ICP-AES eine Vielfalt von Analyseproblemen bei verhältnismäßig geringem spektroskopischem Arbeitsaufwand und nur wenigen chemischen Behandlungen der Probelösungen zu bewältigen, wurde eindeutig nachgewiesen.

     

New method for the spectrophotometric determinations of ascorbic acid and dehydroascorbic acid

Summary The condensation of dehydroascorbic acid with o-phenylene diamine or its 4,5-dimethyl derivative yields quinoxaline derivatives which can be measured by photometry. Ascorbic acid can be determined after preliminary oxidation with mercury(II) chloride in the same way. This highly specific method has been employed for determinations in pharmaceutical formulations (coefficient of variation ± 1–1.5%).

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Neue spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure

Zusammenfassung Die Kondensation von Dehydroascorbinsäure mit o-Phenylendiamin oder 4,5-Dimethyl-o-phenylendiamin führt zur Bildung von spektrophotometrisch auswertbaren Chinoxalinderivaten. Ascorbinsäure kann nach vorangehender Oxidation mit Quecksilberchlorid auf die gleiche Weise bestimmt werden. Die Methode wurde zu Bestimmungen in pharmazeutischen Präparaten verwendet (Variationskoeffizient ± 1–1,5%).

The author thanks Mrs. S.V. Ramakrishnan and Miss K. Mihályfi for their technical assistance.     

Highly stereoselective synthesis of 2-deoxy-α- glycosides and α-disaccharides

Highly stereoselective synthesis of 2-deoxy-α-glycosides including disaccharides is described, using S-(2-deoxyglycosyl)phosphorodithioates as glycosyl donors, in the presence of silver perchlorate in acetonitrile