动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%～10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。     

Eu3+掺杂硼酸盐玻璃的光谱性质研究

测试了不同浓度掺杂下Eu^3＋离子在硼酸盐玻璃的吸收光谱、激发光谱与发射光谱,根据荧光光谱计算了各样品的强度参数力2与／24,分析了Eu^3＋离子掺杂浓度对其发光强度的影响．研究结果表明：在Eu^3＋离子高掺杂浓度时,会发生浓度猝灭效应,但由于Eu^3＋激活离子之间能量传递几率很小,使得Eu^3＋离子猝灭浓度较高。     

微波辐射与稀土配位控制组合技术制备低聚壳聚糖

以工业品高分子量壳聚糖为原料,采用微波辐射和稀土配位控制组合技术制备了低聚壳聚糖,用元素分析、红外光谱、凝胶色谱等手段对其结构进行了分析,探讨了低聚壳聚糖的微波制备工艺条件。结果表明,组合技术制备的低聚壳聚糖的化学组成和分子结构并无明显差别,而产品的相对分子质量分布更均匀,降解的速率显著提高,筛选的适宜条件为微波功率130W、辐射时间15min、H2O2用量为0．15mL／2g,氨基葡萄糖残基量与铈盐的量摩尔比为8：1。在此条件下可制得Mw为48756,Mw／Mn为1．890的产品。     

Growth and Spectral Properties of Yb^3＋-doped Ba3Gd（BO3）3 Crystal

Crystal of Yb3+-doped Ba3Gd(BO3)3 has been grown by the Czochralski method. The spectroscopic characterizations have been investigated at room temperature. The Yb3+:Ba3Gd(BO3)3 crystal exhibits broad absorption at 976nm with FWHM of 7nm and large overall spitting of 2F7/2 manifold (823cm-1). The absorption and emission cross sections are 5.09×10-21cm2 at 976nm and 0.97×10-21cm2 at 1040nm,respectively. The fluorescence lifetime is 2.84 ms.     

Evolution of Er^3＋ Distribution in the Oxyfluoride Glass Ceramics with Heating

The distribution characteristics of Er3+ ions doped in the oxyfluoride glass ceramics containing LaF3 nanocrystals heat-treated at 650 ℃ for different durations were investigated. The results of the integral absorption cross-section analysis demonstrated that the partition fraction of Er3+ in LaF3 nanocrystals increases with prolonging of heating time. The anomalous phenomena of Er3+ emissions in the up-and the down-conversion fluorescence spectra are well explained based on the calculated results.     

(Sm0.5Gd0.2Nd0.3)2(Hf0.3Ce0.7)2O7复合氧化物的热物理性能

为寻求新型热障涂层用陶瓷材料,本文采用高温固相烧结法制备了(Sm_0.5Gd_0.2Nd_0.3)₂(Hf_0.3Ce_0.7)₂O₇复合氧化物。利用XRD分析了其晶体结构,SEM分析其显微组织,膨胀仪测试其热膨胀性能,激光热导仪测试其热扩散系数。结果表明,成功制备了具有单一萤石晶体结构的(Sm_0.5Gd_0.2Nd_0.3)₂(Hf_0.3Ce_0.7)₂O₇复合氧化物。其显微组织结构致密,晶界清晰无其他相存在。由于复杂的元素组成和较大的原子量,其热导率明显低于7YSZ和Sm₂Ce₂O₇。其较低的热膨胀系数则归因于B位离子较小的离子半径,但其热膨胀系数依然满足热障涂层的要求。     

钙钛矿结构RFeO3晶体的磁化跃迁效应研究进展

钙钛矿稀土正铁氧体RFeO₃具有丰富的磁性,这主要源于4f电子层的稀土离子和3d电子层的铁离子之间复杂的相互作用。磁化跃迁作为RFeO₃体系中的重要现象,是指体系中的稀土离子磁矩和铁离子磁矩在特定的磁场和温度下发生180°旋转,宏观表现为磁热曲线中磁化强度发生断崖式变化。本文综述了不同化合物RFeO₃的两种磁化跃迁现象,第一类磁化跃迁通常具有补偿点,F_R与F_Fe的排列耦合方向不变,第二类磁化跃迁则相反,且两类磁化跃迁出现的温区受外加磁场的调控。     

坝前淤泥土与新填坝体接触面抗剪强度试验研究及工程应用

坝前淤泥面与新填筑坝体接触面是"坝前淤泥面加坝"技术的薄弱环节.为了探究不同工况下淤泥坝基、新填筑坝体,以及淤泥土-新填土接触面的剪切强度特性,以宁夏南部山区西吉县南川水库坝前淤泥面加坝工程为研究对象,通过常规应变式直剪仪、改进常规应变式直剪仪分别进行剪切试验,分析了淤泥土含水率和压实度变化时,淤泥土、新填土、淤泥土-...     

金衢盆地加积型红土地球化学特征

金衢盆地广泛分布着不同类型的第四纪红土。通过X射线荧光光谱法（XRF）对金衢盆地的85个样品进行了测试。结果表明：（1）主量元素组成以SiO2、Fe2O3、Al2O3为主,K、Na、Ca、Mg等易溶组分的含量很低,TiO2含量的平均值高于UCC值;（2）MnO含量在网纹红土和均质红土的交界处明显聚集,推测与不同沉积物交界处理化性质突变有关;（3）在剖面上,SiO2、Fe2O3、AkO3等化学成分和硅铝率沿剖面变化的趋势,以及基岩和上覆沉积层的元素组成、化学风化指标和Ti／Zr的区别,均表明所研究的金衢盆地红土剖面具有较好的相似性,与典型的岩石风化壳存在明显差别。     

三价铕荧光络合物与聚乙烯吡咯烷酮复合物研究

为研究稀土荧光络合物与高分子形成的复合物的结构与发光性能间的关系,利用α-噻吩甲酰三氟丙酮（TTA）和三苯基氧化膦（TPPO）与氯化铕（EuCl₃）分别制备了Eu(TTA)₃·2H₂O和Eu(TTA)₃·(TPPO)₂络合物,及其与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的复合物。采用荧光光谱,红外光谱和透射电镜等方法对复合物进行了表征。荧光光谱测定结果表明Eu(TTA)₃·2H₂O与PVP K30结构单元摩尔比为1∶35的PVP/Eu(TTA)₃·2H₂O复合物的612　nm发射峰的荧光强度较Eu(TTA)₃·2H₂O络合物有显著提高。红外光谱研究表明络合物的Eu3+与PVP分子的羰基之间存在着明显的配位作用,并且存在多种配位方式。透射电镜观察结果表明复合物具有微相分离结构,其中的稀土络合物为无定形结构,这进一步表明PVP与络合物分子间存在相互作用。