气相色谱-串联质谱法快速检测水果中的多效唑残留

建立了农药残留快速检测(QuEChERS)-气相色谱-串联质谱法检测桃、樱桃和荔枝中多效唑残留的分析方法.样品用乙腈快速提取,无水MgS04和NaCl除水后,经N-丙基乙二胺和石墨化炭黑净化,用气相色谱-串联质谱分析.采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z 236/125,236/167,采用m/z 236/...     

用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚. 烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集, 以ZORBAX Stable Bound (4.6 mm i.d.×20 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相, 0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相, 几种主要酚在2.0 min 内可达到基线分离;该方法的相对标准偏差为2.1%～3.6%, 标准加入的回收率为88%～97%, 已用于几种烟草样品测定.     

基于紫外光谱的GIS局部放电快速检测方法研究

SF₆气体作为绝缘介质大量应用于气体绝缘组合电器(GIS)中。GIS绝缘缺陷引起的局部放电会导致SF₆气体发生分解。分析SF₆气体及其主要衍生物是检测GIS设备局部放电的一种重要方法。研究表明,SO₂是一种典型且稳定的局部放电衍生物,其变化规律可以用于表征GIS的绝缘状况。此外,紫外光谱检测系统具有价格低廉、不受现场电磁及振动干扰等优点。本文通过紫外光谱定性、定量分析SF₆气体稳定的衍生物SO₂,达到对GIS局部放电的快速检测。一阶导数和S-G滤波被用于光谱信息的去噪和平滑;以模拟放电实验验证特征选取合理性;主成分回归对SO₂浓度做定量分析;用SO₂浓度对放电时间做模糊判断。通过选择合适的波段(295～305 nm),紫外光谱能够很好的从SF₆气体复杂的衍生物中识别出SO₂。首先回顾了SF₆气体局部放电下的分解机理,然后通过模拟局部放电实验验证了紫外光谱用于GIS局部放电快速检测的合理性,最终做到了对GIS局部放电的快速检测和放电时间的模糊判断。     

近红外漫反射光谱技术快速预测蒸汽压片玉米常规成分含量的研究

应用近红外漫反射光谱分析技术(NIDRS),采用偏最小二乘法,建立了蒸汽压片玉米4个常规成分的近红外定量预测校正模型。研究中选用62个品种玉米的蒸汽压片为样本,光谱扫描范围为950～1650nm,采用中心化+导数+多元散射校正的预处理方法。研究得出粗蛋白(CP)、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和粗脂肪(EE)的校正模型交叉验证决定系数(R2VAL)分别为0.9511,0.9032,0.7143,0.9082,交叉验证误差(SECV)分别为1.53,1.89,2.45,0.50。本研究建立的模型可以用来准确、快速地预测蒸汽压片玉米的CP,NDF和EE的含量,为蒸汽压片饲料工业提供了一种快速、经济和绿色的质量检测技术。     

烟叶重要香味物质的近红外快速测定

建立近红外光谱技术快速无损检测烟草重要香味成分茄酮的方法.收集近500个具有代表性样品的光谱,建立其相应指标的近红外模型.在所有的校正模型中,原始谱图经过二阶导数和偏最小二乘(PLS)处理,20个外部样品用于所建模型的验证,实际和预测的平均相对偏差＜5%.该结果表明,近红外光谱技术能够应用于烟草重要香味成分茄酮的分析.作为一种快速高效的方法,香味成分的近红外光谱快速测定将为卷烟配方设计和质量控制提供有力的支持.     

Growth and annealing effect of high-quality ZnSe:N/ZnSe by MOCVD

The ZnSe : N epitaxial layers were grown on (1 1 0) ZnSe substrates in a low-pressure metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD) system using hydrogen as a carrier gas, and using ammonia as a dopant source. In order to obtain highly doped ZnSe : N epitaxial layers, the optimum growth and doping conditions were determined by studying the photoluminescence (PL) spectra from the ZnSe epitaxial layers grown at different ammonia flux and VI/II flux ratio. Furthermore, in order to enhance the concentration of active nitrogen in ZnSe epitaxial layer, a rapid thermal anneal technique was used for post-heat-treating. The results show that the annealing temperature of over 1023 K is necessary. Beside, a novel treatment method to obtain a smooth substrate surface for growing high quality ZnSe epitaxial layers is also described.     

Direct detection of myoglobin in whole blood using a disposable amperometric immunosensor

An amperometric immunosensor for the rapid detection of myoglobin in whole blood was developed. Due to its rapid kinetics, myoglobin is a useful biochemical marker for the early assessment of acute myocardial infarction (AMI). A one-step indirect sandwich assay was employed using a polyclonal goat anti-human cardiac myoglobin antibody with monoclonal mouse anti-myoglobin and goat anti-mouse IgG conjugated to alkaline phosphatase (AP), as the detecting antibodies. The final sensor required 30 min for incubation. The standard curve was linear between 85 and 925 ng/ml. The intra- and inter-assay coefficients of variation were below 8%. No cross-reactivity of the antibodies was found with other cardiac proteins. The overall performance of the sensor, rapid analysis time, wide working range, good precision and specificity demonstrate its potential usefulness for early assessment of AMI.     

C60(OH)n的快速制备及其机理研究

C60(OH)n在生物、医药、高分子材料等许多方面具有应用前景[1～3],其合成对C60衍生物的水溶液化学研究与合成新的有机化合物具有重要意义.     

热解析低温等离子体电离源用于糯高粱中农药残留的快速筛查

本研究设计并搭建了一套热解析低温等离子体电离源(TD-LTP),与质谱联用实现了糯高粱中农药残留的快速和高灵敏检测.TD-LTP由热解析装置和低温等离子体放电源两部分组成,农药残留样品首先在热解析进样器内汽化,再由载气载带进入等离子体区域被电离.热解析进样器使LTP产生的气相等离子体与样品之间的气-固或气-液相互作用转变为气-气相互作用,大大提高了难挥发样品(如农药)的电离效率;电离源与质谱进样口之间采用同轴连接,提高了离子的利用率和传输效率.与传统的LTP电离源相比,TD-LTP电离源的灵敏度提高了8倍以上,稳定性提高了4倍.本研究对热解析低温等离子体电离源的各参数进行了优化,并与自制的矩形离子阱质谱相结合,研究了12种农药在该电离源下的特征离子.最后,将此电离源与商品化的三重四极杆质谱仪联用,对糯高粱样品中的12种农药残留进行了快速筛查,结果表明,本方法灵敏度高,可以满足食品安全国家标准规定的谷物中农药残留最大限量检测要求.     

基于快速高分辨液相色谱-质谱的中波紫外线辐射诱导大鼠急性光损伤的代谢组学研究

利用快速高分辨液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( RRLC-Q-TOF-MS)联用技术结合多元统计分析方法,考察在中波紫外线( Ultraviolet B, UVB)辐射前后,大鼠尿液中内源性代谢物谱的变化,研究UVB辐射导致急性光损伤的生理机制。急性光损伤大鼠模型由窄谱中波紫外线光源(TL-01,峰值312 nm)照射,采用离心沉降后四倍稀释法处理尿液样本, Supelco Ascentis? Express C18色谱柱,水(含0.1％甲酸)与乙腈为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱分析测定。利用主成分分析( PCA)法、聚类分析( CA)法等对辐射前后的大鼠尿液样本进行代谢轮廓分析,寻找对分组贡献大的差异代谢物及通路,并阐明其作用机制;运用偏最小二乘判别分析( PLS-DA)法建立预测模型,考察此模型在UVB致光损伤模型诊断上的预测能力。多元统计分析结果显示,空白对照组与UVB模型组能够获得很好地区分,通过将差异代谢物与数据库、串联质谱数据及标准品比对,发现并鉴定出11种潜在生物标记物,表明UVB辐射可影响正常大鼠的鞘脂类代谢、核酸代谢、亚油酸代谢、氨基酸代谢等通路,这些差异代谢物对UVB辐射致光损伤类疾病的诊断具有较好的预判能力。