糖尿病患者尿液中常见药物含量的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱/二极管阵列检测法同时测定糖尿病患者尿液中二甲双胍、格列吡嗪和替米沙坦3种常用药物含量的方法.室温条件下以2.5 mmol/L十二烷基硫酸钠-20 mmol/L磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了3种药物的有效分离.采用3种不同检测波长,测得二甲双胍、格列吡嗪和替米沙坦的检出限分...     

氯金酸-小檗碱离子缔合物体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用

在pH＝2.0的HCl-NaOAc缓冲溶液中, 小檗碱阳离子与氯金酸根阴离子由于静电引力和疏水作用力形成离子缔合物时, 将引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 并产生新的RRS光谱, 其最大RRS波长位于370 nm, 另在277 nm也有一个较强的RRS峰. 在1.83×10^－8～5.0×10^－6 mol/L范围内小檗碱浓度与散射强度(ΔI)成正比; 反应有很高的灵敏度, 对小檗碱的检出限(3σ/K)为1.83×10^－8 mol/L (7.5 ng/mL). 研究了共振瑞利散射光谱测定小檗碱的影响因素, 考察了共存物质的影响, 实验表明该方法有良好的选择性. 基于小檗碱与氯金酸反应产物的RRS光谱, 发展了一种高灵敏、简便、快速测定小檗碱的新方法, 用于中成药和中药饮片样品的测定, 结果满意. 本文还对反应机理进行了初步的探讨.     

盐酸胍对反胶束中RNase A活性的影响

以胞嘧啶核苷酸2',3'-环单磷酸酯为底物研究了变性剂盐酸胍对十二胺丁酸盐-环己烷反胶束溶液中核糖核酸酶A活性的影响,同水溶液相比,盐酸胍对反胶束中酶活性的抑制作用很小。反胶束的大小限制了酶分子天然态构象的改变,从而保证了其活性中心的完整性。核糖核酸酶A的内源荧光研究发现,同水溶液相比,反胶束中蛋白的最大发射波长没有发生变化,但荧光偏振极化度增加,也表明了在反胶束中酶分子的运动自由度较在水溶液中有所降低。     

Determination of benzhexol hydrochloride by capillary zone electrophoresis with an end-column electrochemiluminescence detection

A capillary zone electrophoresis with end-column electrochemiluminescence (ECL) detector was described for the determination of benzhexol hydrochloride. The detection was based on the tris(2,2′-bypyridine)ruthenium(II) [Ru(bpy)₃²⁺] ECL reaction with the analyte. Electrophoresis was performed using a 25 μm i.d. uncoated capillary. 10 mM sodium phosphate buffer (pH=8.0) was used as the running buffer. The solution in the detection cell was 80 mM sodium phosphate (pH=8.0) and 5 mM Ru(bpy)₃²⁺. A linear calibration curve of three-orders of magnitude was obtained (with a correlation coefficient of >0.999) from 1.0×10⁻⁸ to 1.0×10⁻⁵ M and the limit of detection was 6.7×10⁻⁹ M (S/N=3). This just provides an easy and sensitive method to determine the active ingredient in pharmaceutical formulations.     

α1受体阻滞剂类药物与某些同多酸根的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在酸性介质中,钼酸根、钨酸根等同多酸根与盐酸哌唑嗪(PRH)和甲磺酸多沙唑嗪(Dox)等α1受体阻滞剂反应形成离子缔合物时,会导致体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱,最大散射峰分别位于367 nm(钼酸根体系)和290 nm(钨酸根体系)。 PRH和Dox与同多酸根的反应产物具有相似的RRS光谱特征。 其反应的适宜酸度分别为pH值2.1～2.3(钼酸根-PRH体系)和pH值3.1～3.3(钨酸根-PRH体系)。 在一定浓度范围内,不同的反应体系RRS强度增强程度与药物浓度成正比,均可用于痕量药物的测定。 反应具有很高的灵敏度,不同同多酸对PRH的检出限(3σ/s)分别为4.76 μg/L(钼酸根-PRH体系)和9.88 μg/L(钨酸根-PRH体系)。 方法也具有较好的选择性,用于片剂和人尿液中的α1受体阻滞剂的测定,结果满意。 此外,本文还应用计算化学软件Gaussview3.07和Gaussian03W,采用密度泛函法,在B3LYP/6-31G基组水平上计算了盐酸哌唑嗪的电荷分布,对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。     

双波长分光光度法测定阿丙沙星可溶性粉中阿莫西林、盐酸环丙沙星的含量

应用双波长分光光度法测定阿丙沙星可溶性粉中阿莫西林、盐酸环丙沙星的含量。以pH=5．0的磷酸盐缓冲液为溶剂,在波长229、248、315、400nm处进行测定,阿莫西林的浓度在5．130～25．650μg／mL、盐酸环丙沙星的浓度在4．888～24．440μg／mL范围内分别与其吸光度差值呈良好的线性关系。阿莫西林的回收率为99．30％～100．19％,测定结果的相对标准偏差为0．60％～1．00％(n=5),盐酸环丙沙星的回收率为99．30％～99．86％,测定结果的相对标准偏差为0．84％～1．02％(n=5)。     

高效液相色谱法测定硫酸特布他林与红细胞膜表面β_2肾上腺素受体结合量

建立了高效液相色谱同时检测红细胞混悬液中硫酸特布他林与盐酸普萘洛尔的方法。红细胞与特布他林在37℃水浴振荡保温反应1h后,没有与细胞膜受体结合的特布他林通过1500r/min离心5min后分离,取上清液与受体-药物复合物分离。色谱柱为C18柱,以0.020mol/LKH2PO4溶液(含0.25%三乙胺,pH5.1)-甲醇(20∶80,V/V)为流动相,在荧光激发波长280nm,发射波长320nm处测定样品含量。在优化的条件下,特布他林与普萘洛尔在0.010～3.000mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998。测定重复性相对标准偏差为0.8%和1.2%;检出限分别为1.0和3.0μg/L。该方法安全、简便、灵敏,适用于测定红细胞中硫酸特布他林和受体配体结合实验的研究。     

盐酸依匹斯汀PVC膜电极的研制及应用

以四苯硼酸钠与盐酸依匹斯汀生成的离子缔合物为电活性物质,研制了盐酸依匹斯汀PVC膜选择性电极。在pH 5的HCl-NaOH溶液中,电极的线性范围为6.3×10-7~1.0×10-1mol/L,斜率为49 mV/pC(10℃),检出限为1.89×10-7mol/L。应用此电极测定药物中盐酸依匹斯汀含量,RSD3%,回收率为97.5%~100.2%。     

微流控芯片对盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的测定

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因含量的方法。探讨了缓冲液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。优化并选择1.0mmol/L HAc-2.0 mmol/L NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,1%乙醇为添加剂,分离电压为2.4 kV,进样时间为10 s,2 min内可实现盐酸利多卡因的快速检测。在优化实验条件下,盐酸利多卡因的线性范围为20~250mg/L(r=0.996),检出限(S/N=3)可达5.0 mg/L,RSD为1.7%,加标回收率为97%~99%。方法简便快速、重复性好,适用于药品生产的质量控制。     

甲氧氯普胺的测定及与牛血清白蛋白相互作用的研究

建立了多壁碳纳米管糊电极测定盐酸甲氧氯普胺(MCPM)的电化学分析方法,研究了MCPM与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的电化学行为。在pH2.2的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,MCPM在1.084V处出现一灵敏的氧化峰。电化学测定MCPM的线性范围为0.17～10.3mg/L,检出限为0.03 mg/L。对5.18mg/L的MCPM进行11次平行测定,相对标准偏差为2.4%。当BSA加入到MCPM溶液中,MCPM的氧化峰电流明显降低。其降低值(ΔIp)与BSA的浓度在5.00×10-7～1.67×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-7mol/L。MCPM与BSA相互作用的结合常数为1.05×105L/mol。