沉淀法制备EPDM-g-MAH/CaCO_3复合材料及其性能的表征

提供了三元乙丙橡胶(EPDM)交联的一种方法.以二甲苯为溶剂,溶液法制备马来酸酐(MAH)接枝EPDM,然后向溶液中加入适量碳酸钙(CaCO3),与已接枝的马来酸酐(MAH)反应.待反应完全后,滴加丙酮作为沉淀剂,沉淀物真空干燥,制得EPDM-g-MAH/CaCO3弹性体复合材料.溶解、溶胀及拉伸性能测试结果表明,复合材料样品已形成有效的交联,且材料的抗张强度、断裂伸长率和模量均得到较大幅度的提高,当CaCO3含量达到体系总重的20%时,复合材料呈现最佳力学性能.上述实验结果是因为碱性的CaCO3的Ca2+可以与接枝在EPDM上的MAH发生配合反应,进而成为EPDM的交联中心,形成有效交联,从而促进了EPDM机械性能的提高,ATR-FTIR和TGA的测试结果被用于证实上述观点.     

以2-苯氧乙基为氮支链的[18]和[15]环系氮支套索冠醚的合成及其络合性能

以2-苯氧乙醇为起始剂, 合成了两种新型氮支套索冠醚: N-(2-苯氧乙基)单氮杂-18-冠-6 (18CE)与N-(2-苯氧乙基)单氮杂-15-冠-5 (15CE). 通过红外光谱、核磁共振氢谱和紫外光谱表征了新冠醚及其中间体的结构. 用电导滴定法研究了两冠醚与Na^＋, K^＋, Ag^＋, NH^4＋, Ni^2＋, Cu^2＋, Pb^2＋和Co^2＋在25 ℃的配位作用, 计算了1∶1配合物的稳定常数. 实验结果表明, 由于N-(2-苯氧乙基)引入氮杂冠醚环和参与配位, 18CE和15CE配合物的稳定常数分别比单氮杂-18-冠-6, N-(2-羟基乙基)单氮杂-18-冠-6, N-(2-甲氧基乙基)单氮杂-18-冠-6和单氮杂-15-冠-5, N-(2-甲氧乙基)单氮杂-15-冠-5, N-(2-甲氧乙基)单氮杂-15-冠-5的对应配合物明显提高. 配合物的稳定常数和紫外光谱皆提供了支链的苯氧基参与配位的信息.     

微波密闭消解难处理K[Au(CN)2]化合物及其Au的精密电位滴定法测定

首次提出了微波密闭消解难处理K[Au(CN)2]化合物的新方法,优化了试液预处理和电位滴定法测定Au的条件,并与英国标准分析方法进行了对照研究.结果表明两种方法的Au分析结果准确度(相对平均误差≤±0.03%)基本一致,但前者结果精密度好(相对标准偏差≤0.02%),消解快速(30 min)、无污染、无损失、经济、简便,符合绿色分析化学的要求,适宜推广应用.     

Interaction of cellulase with sodium dodecyl sulfate at critical micelle concentration level

The interactions between Trichoderma reesei cellulase and an anionic surfactant, sodium dodecyl sulfate (SDS), at critical micelle concentration level have been investigated using isothermal titration calorimetry, fluorescence spectroscopy, and circular dichroism. SDS micelles have dual interactions with cellulase: electrostatic at first and then hydrophobic interactions. When the concentration of SDS is smaller than 45.0 mM, SDS micelles cause a partial loss in the hydrolytic activity together with a steep decrease in the -helical content of cellulase. With further increasing the concentration of SDS, however, a re-formation of the -helical structure and a partial recovery of the hydrolytic activity of cellulase induced by SDS micelles are observed. Taken together, these results indicate that SDS micelles exert dual effects on cellulase through binding as both a denaturant and a recovery reagent.     

示波电位滴定法测定僵蚕中草酸铵

以高锰酸钾为滴定剂，用示波器指示终点，提出了在酸性介质中直接测定僵蚕中活性草酸铵的示范波电位滴定方法，该法灵敏度高（可指示８×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＫＭｎＯ４的浓度变化），精密度好（ＲＳＤ＝０．０６％），简便快速，且不受颜色及混浊等干扰，用于中，日，欧等多国僵蚕品种中草酸铵的直接测定，结果与氯化钙沉淀重量法相差－０．２２～０．７８％。     

Use of solid electrolyte GeSe-GeI<Subscript>2</Subscript> for electrochemical doping with germanium

Lead tellurite is study to show that solid electrolyte GeSe-GeI₂, which has the optimum composition and contains 5 mol % of GeI₂, can in principle be used for electrochemical doping of semiconducting materials with germanium by the coulometric titration method. Some parameters of the coulometric titration are considered. The doping efficiency is monitored by determining variations in the concentration of charge carriers using the Hall method and by measuring the EMF of corresponding galvanic cells.     

乙酸中沉淀聚合制备窄分散聚二乙烯基苯微球

在沉淀聚合中利用含无毒的乙酸溶剂合成出窄分散交联聚二乙烯基苯(PDVB-55)微球,用扫描电镜(SEM)对其表面形态和粒度进行了表征,结果显示PDVB-55微球均匀且互相分离,平均粒径是2.69μm.X射线光电能谱(XPS)分析表面化学组成显示,微球表面有大量残余双键.     

Co-Cu/SiO2催化剂的表征

用溶胶-凝胶法制备了Co-Cu/SiO2系列的担载型催化剂,采用SBET、TPR、XRD、O2滴定等技术对该催化剂进行了研究,并考察了催化剂在F-T合成反应中的催化性能.结果表明,样品的SBET较大,Co和Cu组分均很好分散;Cu2+的加入使得Co更易于被氢气还原,Co是经由Co3+→Co2+→Co0的还原过程,Cu的还原为Cu2+→Cu0;Cu2+的引入使得样品中钴的还原度增大,对F-T合成的催化性能有了一定的改善.     

卡尔-费休滴定法测定有机锌盐药物中水分

采用卡尔-费休滴定法测定有机锌盐药物中水分时,改用甲醇-氨溶液(质量比180比1)作溶剂溶解试样。改进的溶剂利于有机锌盐药物的溶解及结晶水的释放。试验结果表明:有机锌盐药物中水分的测定值比药典法测定值高,相对标准偏差(n=5)在0.13%～0.36%之间。     

恒电位自动滴定法分析脂肪酶水解活性影响因素

利用恒电位自动滴定法分析了脂肪酶(Candida rugosa lipase,CRL)催化橄榄油水解活性的影响因素,确定了适宜的酶活性测定条件,对比了传统表面活性剂和咪唑类离子液体对酶活性的影响.37 ℃时,与酶蛋白浓度呈线性关系的酶活性测定范围为1～14 μmol/min;酶蛋白浓度范围为0.01～0.07 g/L;...